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邻氯氯苄、对叔丁基氯苄质量标准和制法

发布时间:2017-06-21 00:00 作者:中国标准物质网 阅读量:651

1.邻氯氯苄

【英文名】o-chlorobenzyl chloride

【结构式】

【物化性质】无色液体。沸点213~214℃。熔点-17℃。相对密度(d40)1.2699。折射率1.5895。溶于苯、甲苯等有机溶剂。

【质量标准】含量≥98%。

【用途】有机合成原料,用于生产邻氯氰苄、邻氯苯甲醇以及合成染料等,在医药工业用于制兴奋药酶抑宁等。

【制法】以邻甲苯胺为原料,将邻甲苯胺、盐酸、水混合,冷至0~5℃,将亚硝酸钠滴入,进行重氮化反应。在迅速搅拌下,于0℃倒入氯化亚铜,自然升温至20~25℃,最后升至60~65℃,保温20min后冷却,静置、分层、洗涤、蒸馏,得到邻氯甲苯邻氯甲苯三氯化磷混合,于130~140℃通氯,得邻氯氯苄

【安全性】其蒸气有强烈刺激性和催泪性。车间应有良好的通风,设备应密闭,操作人员应穿戴防护用具。运输中作为腐蚀性液体处理。以玻璃瓶、镍桶和带有衬里的钢桶包装。也可用衬铅槽、镍槽或陶瓷槽包装。

2.对叔丁基氯苄

【英文名】p-tert-butylbenzylchloride

【别名】对叔丁基苄基氯

【CAS登记号】[19692-45-6]

【结构式】

【物化性质】无色透明液体。沸点(9.33kPa)101~105℃。闪点94℃。相对密度0.945。折射率1. 5218。

【质量标准】含量≥98%;工业品含量≥94%。

【用途】有机合成的重要中间体,主要用于医药、农药及香料方面。可用于抗过敏类药物安其敏、氯苯丁嗪的合成。

【制法】(1)叔丁醇法。由叔丁基苯氯甲基化制得。先将叔丁基苯、盐酸、多聚甲醛、氯化锌冰醋酸投入反应釜中,于65℃滴加三氯化磷,加毕在65~70℃时保温,搅拌7h,然后冷至30℃,吸取上层苄氯粗品。用排气法除去氯化氢,最后用无水碳酸钠脱水过滤,或减压蒸馏收集124~132℃(3.33kPa)馏分,即可。

(2)叔丁苯氯甲基化法。

(3)对叔丁基甲苯氯化法。

【安全性】刺激皮肤、黏膜,催泪并有腐蚀作用。生产设备应密闭,操作中应穿戴防护用具。产品应贮于阴凉,通风良好处,密闭存放。

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