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对羟基苯甲酸酯又称尼泊金酯,其通式为p-HOPhCOOR (R=C2H5、C3H7或C4H9),主要用于酱油、果酱、清凉饮料等。它是无色结晶或白色结晶粉末,无味,无臭。防腐效果优于苯甲酸及其钠盐,使用量约为苯甲酸钠的1/10,使用范围pH为4~8。缺点是使用时因对羟基苯甲酸酯类水溶性较差,常用醇类先溶解后再使用,同时价格也较高。
对羟基苯甲酸合成的工业方法有酯化法、水杨酸热转位法、对磺酰胺苯甲酸碱熔法和酚钾直接羧化法等。
(1)酯化法
酯化法工艺流程见图4-3。酯化法合成反应路线如下:
从储槽来的苯酚在铁制混合器中与氢氧化钾、碳酸钾和少量水混合,加热生成苯酚钾,然后送到高压釜中,在真空下加热至130~140℃,完全除去过剩的苯酚和水分,得到干燥的苯酚钾盐,并通入CO2,进入羧基化反应。开始时因反应激烈,反应热可通过冷却水除去,后期反应减弱,需要外部加热,温度控制在180~210℃,反应6~8h。反应结束后,除去CO2,通入热水溶解得到对羟基苯甲酸钾溶液。溶液经木制脱色槽用活性炭和锌粉脱色,趁热用压滤器过滤后,在木制沉淀槽中用盐酸析出对羟基苯甲酸。析出的浆液经离心分离,洗涤、干燥后即得工业用对羟基苯甲酸。
再将对羟基苯甲酸、乙醇、苯和浓硫酸依次加入到酯化釜内,搅拌并加热,蒸汽通过冷凝器冷凝后进入分水器,上层苯回流入酯化釜内,当馏出液不再含水时,即为酯化终点。切换冷凝液流出开关,蒸出残余的苯和乙醇,当反应釜内温度升至100℃后,保持l0min左右,当无冷凝液流出时趁热将反应液放入装有水并不断快速搅拌的清洗锅内。加入NaOH,洗去未反应的对羟基苯甲酸。离心过滤后的结晶再回到清洗锅内用清水洗两次,移入脱色锅用乙醇加热溶解后,加入活性炭脱色,趁热进行压滤,滤液进入结晶槽结晶,结晶过滤后即得产品。
图4-3对羟基苯甲酸酯生产工艺流程
1-苯酚储槽;2-氢氧化钾储槽;3-混合器;4-冷凝器:5-回收苯储槽:6-高压釜;7-脱色槽;8-压滤器;9-沉淀槽;10-离心机
(2)水杨酸热转位法
常温下将水杨酸与氢氧化钾反应生成水杨酸钾盐后,以石蜡为热介质高温下进行转位生成对氧甲基苯甲酸钾盐,然后中和生成对羟基苯甲酸。合成反应路线如下:
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