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分析测试不确定度评定技术要求（模型）
发布时间：2007-11-09 00:00
作者：国家标准物质网lili
阅读量：666
分析测试不确定度评定技术要求（模型） |
| 作者： 更新时间：2007-10-17 18:13:59 |
| 一切分析测试结果都具有不确定度。不确定度就是对测试结果质量的定量表征，测试结果的可用性很大程度上取决于其不确定度的大小。所以，测试结果表述必须同时包含赋予被测试的值及与该值相关的不确定度，才是完整并有意义的。本技术要求遵循《测量不确定度表示指南》（GUM）和《化学分析中不确定度的评估指南》（EURACHEM/CITAC Guide Quantifying Uncertainty Analytical Measurement）的基本原则，结合分析测试的特点，从科学性、规范性、实用性的角度出发，阐述了分析测试不确定度的评定及表示方法，建立评定模型。 1．术语及定义 参见《测量不确定度表示指南》（GUM）和《化学分析中不确定度的评估指南》，本文从略。 2．分析测试结果不确定度的主要来源 通常情况下，我们将分析过程分解成一组通用的步骤，这样有助于对分析过程中可能产生不确定度源的识别。一般分析过程为： 被测样品的说明—取样—样品制备—对测试系统标准物质（CRM）的描述—仪器检定/校准—分析测试、获得数据—数据处理—结果表示和必要说明 根据分析过程考虑，分析测试结果不确定度的来源主要有以下方面： (1) 被测样品本身 ·被测样品的定义不完善，例如被测定的物质缺少确切的结构说明。 (2)取样 ·均匀性 ·特定取样方法的影响（如随机、分层随机、按比例等） ·体积介质移动的影响（特别是密度的选择） ·物质的物理状态（固体、液体、气体） ·温度和压力的影响 ·取样过程对组分的影响（如在取样系统中吸收不同）。 (3)样品制备 ·均匀性和/或次级取样的影响 ·干燥 ·粉碎 ·溶解 ·萃取 ·沾污（痕量分析尤为突出） ·衍生（化学影响） ·稀释 ·预富集 ·称量和容量仪器等的不确定度 ·环境条件的影响或环境条件的测试不完善 ·特殊影响的控制 (4)对测试系统标准物质的描述 ·标准物质的不确定度 ·标准物质与样品匹配 (5)仪器检定/校准 ·仪器检定/校准误差 ·标准物质和它的不确定度 ·样品与标准物质的匹配 ·仪器精密度。 (6)分析 ·自动分析仪的滞后 ·仪器的分辨率、灵敏度、稳定性、噪声水平、仪器的偏倚等 ·操作的影响（如颜色的盲区、视差、和其他系统误差） ·基体干扰、试剂或其他分析物的影响 ·试剂纯度 ·仪器参数设定（如积分参数） ·重复分析的重复性。 (7)数据处理 ·数据平均值 ·从外部取得并用于数据的整理换算的常数或其他参数的值 ·舍人和舍项的控制 ·统计 ·分析方法和过程中某些近似和假设 ·处理算法（模型选择，如线性最小二乘法） ·分析过程中的随机影响 (8)结果表示和说明 ·最终结果 ·不确定度的估计值 ·置信水平 所有这些影响不确定度的因素对总不确定度的贡献要做全面的分析评定，但有时这些因素之间并不一定都要独立的，所以必须考虑相互之间的影响对不确定度的贡献，即要考虑协方差。 3．分析测试结果不确定度的评价程序  评定程序的有关说明 1．详细说明被测试 清楚地说明要测试的量，包括被测量和它所依赖的输人量的关系（如待测试、常数、校准标准值等）。 对测试过程的全面了解。弄清被测量及其参数之间的关系，要对已知的系统性影响进行修正。如果被测对象和其它量有函数关系为y=f (x1、x2、x3…)，则这个关系的建立对评价被测对象的不确定度是重要的。要通过对x1、x2、x3… 等每一个量的不确定度给出y的不确定度。如果函数关系没有建立起来，就需要从实验或其他方式估计这些量对被测对象的影响，最终合成给出被测对象的不确定度。 2．识别不确定度源 列出可能的不确定度源。包括对上述关系式中参数的不确定度有贡献的源，还包括其他源，特别是由化学假定产生的源。 3．量化不确定度 测量或估算与每个已识别的不确定度分量的大小。估计每一个分量对合成不确定的贡献，排除那些不太重要的分量，以便简化不确定度分量的列表。   注：在使用标准不确定度时，不推荐用+/-符号，因为此符号习惯上用语表示高置信概率的区间。 (2)报告扩展不正确定度 一般结果情况下，应该与包含因子K=2计算所得的扩展不确定度U连在一起表示，U=ku。其形式为： （结果）：（X±U）（单位），K=2 (3)结果的数字表示 对结果的数值和其不确定度不应给出过多的位数。无论给出扩展不确定度还是标准不确定度，其数值一般不超过两位数。应将结果修约到与给定的不正确定度一致。 |
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