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间苯氧基苯甲醛、间硝基苯甲醛质量标准和制法

发布时间:2017-07-12 00:00 作者:中国标准物质网 阅读量:807

1.间苯氧基苯甲醛

【英文名】m-phenoxy benzaldehyde

【别名】3-苯氧基苯甲醛;3-phenoxy-benzaldehyde; MPA

【CAS登记号】[39515-51-0]

【结构式】

【物化性质】工业品为深棕色油状物。沸点173~174℃(399Pa),170~178℃(533Pa)。熔点13~14℃。闪点177℃。折射率1.595。溶于水(25℃,58mg/L)。

【质量标准】

【用途】可用于合成多种拟除虫菊酯类农药,如溴氰菊酯氰戊菊酯氯氰菊酯等。

【制法】工业化主要有两种方法:溴苯甲醛法和间甲苯酚法。溴苯甲醛法成本高、杂质多、产品提纯困难。目前国内均采用间甲苯酚路线,即经醚化先制得间苯氧基甲苯,再经氯化、水解、精制等工序制得最终产品。

①醚化。以间甲酚与卤代苯为原料,在碱性条件下反应制得间苯氧基甲苯(MPT)。

②氯化。然后在引发剂存在下将MPT进行氯化制得一氯苄和二氯苄

③水解。氯化后的氯化液再经水解为MPA,最后进行精制提纯即可。a.混酸法水解:用硫酸冰醋酸配成65%的混酸进行水解。b.稀硝酸法水解:用5%~10%的稀硝酸及氧化剂,压力为2~10 MPa下水解。

【安全性】吸入、食入及接触有害,严重时会致命。其气体与空气形成爆炸性混合物。遇热、火花易燃烧。燃烧产生有刺激性、腐蚀性及(或)有毒的气体。应穿戴防护眼镜、防护衣、防护手套。用200kg镀锌桶包装。保持容器密封、直立,贮存于阴凉、干燥、通风的环境中。

2.间硝基苯甲醛

【英文名】m-nitrobezaldehyde

【别名】3-硝基苯甲醛

【CAS登记号】[99-61-6]

【结构式】

【物化性质】黄色结晶状固体。相对密度1.2792。熔点58~59℃。沸点164℃(3.06kPa)。几乎不溶于水,溶于醇、醚、丙酮氯仿和苯。能进行水蒸气蒸馏。

【质量标准】

【用途】在医药上用于合成碘普酸钙、碘番酸、间羟胺重酒石酸盐,尼莫地平、尼卡地平、尼群地平、尼鲁地平等。

【制法】用苯甲醛经硝化制得。将硫酸加入反应釜中,边搅拌边加入硝酸钠,加热至70℃使其全部溶解,降温到5℃,滴加苯甲醛,5~10℃加完,反应1h,将反应物慢慢加于碎冰中,充分搅拌使完全析出,滤出沉淀,在10℃用碳酸钠洗去酸,滤干,用酒精洗涤除去邻硝基物,低温减压干燥得到本品。

【安全性】应避免吸入、食入及皮肤接触,穿戴防护眼镜、防护衣、防护手套。包装采用25kg纸板桶(内衬双层塑料袋)。贮存于阴凉、干燥处,容器密封,远离强氧化剂、强碱。

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