铝是地壳中含量最多的金属元素，在毒理学上虽属于低毒性金属元素，不会引起急性中毒，但长期摄入铝，会对人体产生损害作用，表现为记忆减退，视觉与运动协调失灵，严重者可能痴呆，且铝能置换出沉积在骨质中的钙，发生骨软化症等［1］。由于人为过量添加了含铝的食品添加剂，造成油条、面包中铝的含量超过国家标准，有的甚至超标几十倍，对人们身体健康造成潜在威胁。目前铝已被确定为食品污染物，但对铝的监测和检验没有引起足够重视。目前国标方法有《 面制食品中铝的测定》［2］和《 食品中铝的测定电感耦合等离子体质谱法》［3］。前者是分光光度法，使用试剂多，操作复杂，在整个实验过程中引起的污染较多，所用仪器和方法适合基层实验室［4］；后者是电感耦合等离子体质谱法，所用仪器价格昂贵，成本较高，且电感耦合等离子体质谱仪进入市场时间短，难以普及。笔者使用石墨炉原子吸收法，样品经消解后，直接用石墨炉原子吸收法测定食品中的铝，该方法操作简便，结果准确可靠，能满足各类食品中铝（高含量和低含量）含量的检测，适宜推广使用。

l .实验部分

1．1主要仪器与试剂

原子吸收光谱仪：Z2000 型，日本日立公司；密闭微波消解系统：MARS–Xpress 型，美国CEM 公司；恒温加热器：BHW–09C–20 型，上海博通化学科技有限公司；铝空心阴极灯：日本日立公司；铝单元素标准储备液：100 mg／L，国家有色金属及电子材料分析测试中心；硝酸、高氯酸、过氧化氢：优级纯；高纯氩气：纯度不低于99.995% ；试验用水为符合GB／T 6682–1992 规定的一级水。

1．2仪器工作条件

波长：396.2 nm ；灯电流：10 mA ；狭缝宽度：1.3nm ；信号计算：峰面积；塞曼效应扣背景；进样体积：25μL ；石墨炉升温程序见表1。

1．3样品预处理

1.3.1硝酸– 高氯酸消解法称取约0.50 g（精确至0.000 2 g）样品于50mL 的三角烧瓶中，加入硝酸– 高氯酸混合酸（体积比为9∶1）25 mL，加一小漏斗于电热板上消解无色透明，然后用小火加热赶酸至近干，冷却后经水多次洗涤后定容至50 mL。空白不加样品，其余同上操作。

1.3.2高压密闭微波消解法

称取0.2～0.5 g（精确至0.000 2 g）样品于微波消解内罐中，加3 mL HNO3 和2 mL H2O2，混匀，加盖。安装好消解罐，放人微波消解仪中，设置消解程序（见表2）。消解完毕，取出消解内罐，开盖，放在恒温加热器上于150℃加热赶酸，当消化液剩余1～2 mL 时，取下稍冷，用蒸馏水将溶液转移至50 mL 容量瓶中定容、摇匀，静置待测。试剂空白按同样方法处理。

2结果与讨论

2．1样品消解方法

样品的消解是准确测定铝含量的关键。对有证标准物质［大米GBW 10010，标准值(390±40) mg／kg］进行测定，分别用高温马弗炉灰化法、高压密闭微波消解法和硝酸– 高氯酸湿法消解法测定结果分别为320，380，386 mg／kg，可见高温马弗炉灰化法测定结果明显偏低，高压密闭微波消解法和硝酸–高氯酸湿法消解法测定结果接近标准值。这是因为在高温条件下铝容易生成难溶的氧化铝异构体，影响测定结果［5］。用高压密闭微波消解法称样量要限制在0.5 g 以内，对于不含铝或含痕量铝的样品测定没有优势。因此可根据样品含量高低选择高压密闭微波消解法和硝酸– 高氯酸湿式消化法。

2．2石墨炉升温程序

干燥条件的选择直接影响分析结果的重现性。为了避免在干燥过程中溶液暴沸，采用两步干燥的办法, 干燥温度分别为80℃和120℃。选择灰化温度时，采用300℃和700℃两步灰化, 避免原子化时出现异常峰，得到比较光滑的峰形，有利于样品中的杂质挥发和消除，同时重现性更好。

2．3分析波长

铝的分析波长中以309.3 nm 灵敏度最高，另外3 条可供选择的谱线是308.2，396.2 和394.4 nm，其灵敏度比值及线性范围见表3。由于309.3 nm 分析波长灵敏度高，线性范围窄，对于高含量样品需要进行多次稀释，容易造成较大误差；394.4 nm 分析波长灵敏度差。故一般选择309.3 nm 和396.2 nm为分析波长。由于一般食品中铝含量差异较大，有的超过国家限量标准，有的含痕量铝。为了满足大多数食品中铝含量的检测，提出在396.2 nm 分析波长处进行测定，线性范围0～200 μg／L，相关系数r=0.998 6。

2．4其它条件

铝属于高温元素，2 000℃以下基本不会蒸发损失，不需要加入基体改进剂。由于高氯酸对石墨炉原子吸收法测定铝产生严重的负干扰，采用硝酸–高氯酸消解样品，消解时必须将高氯酸赶尽。硝酸往往含铝，因此采用酸纯化器纯化或是超高纯试剂；蒸馏水有时也含铝，最好进行二次蒸馏或使用超纯水。

2．5工作曲线方程及检出限

用2% 硝酸将铝标准储备溶液稀释成质量浓度为200 μg／L 的铝标准使用液，经仪器自动稀释为20.0，50.0，100.0，150.0，200.0 μg／L 的系列标准溶液，在选择的仪器条件下测定其吸光度。以浓度(X) 为横坐标、吸光度(Y) 为纵坐标进行线性回归，得回归方程为Y=0.002 7X–0.000 96，线性相关系数r=0.998 4。对空白样品连续测定11 次，按3 倍空白标准偏差除以标准曲线斜率计算方法检出限，检出限为1.0μg／L。

2．6方法精密度和准确度试验

称取同一样品（方便粉丝，市场购买）0.5 g，采用高压密闭微波消解法和硝酸– 高氯酸湿式消化法进行处理，然后进行6 次重复测定，测定结果见表4。

用该方法对有证标准物质进行测定，测定结果见表5。由表4、表5 可知，称取0.5 g 样品，按1.3进行样品前处理和测定，微波消解法和硝酸– 高氯酸湿式消解法两种前处理方法所得测定结果之间无显著性差异，精密度、准确度均可满足食品中铝测定的实验要求。

3结语

采用石墨炉原子吸收光谱法测定食品中的铝含量，精密度和准确度均符合分析要求，该法操作简便，具有推广价值。