挥发性有机物(VOCs)是一类含碳化合物，可能含有氢、氧、氟、氯、溴、硫或氮等元素，沸点一般在50～260℃［1］。非极性VOCs很容易吸附于黏土或有机质中，使土壤受到污染，一旦土壤暴露到空气中，VOCs则很容易挥发逸出，对人体健康造成严重危害［2–3］，因此VOCs对土壤的污染越来越受到人们的重视。VOCs来源广泛，因其在土壤中残留浓度低且极易挥发，测定土壤中VOCs的含量时选择合适的提取方法十分重要。最佳的样品提取技术能够减小样品挥发，减少误差来源，提高分析灵敏度。目前土壤中VOCs的常用提取技术主要有溶剂萃取法［4］、吹扫捕集法［5–7］、静态顶空法［8］和固相微萃取法［9］，另外还有其它一些方法如微波辅助萃取法［10］等。笔者采用热脱附／冷阱捕集技术提取土壤样品中的VOCs，通过对热脱附条件、冷阱捕集条件的研究，建立了一种高效的土壤中VOCs提取方法。

1  实验部分

1．1主要仪器与试剂

气相色谱–质谱联用仪：Agilent6890NGC／5975MS型，美国Agilent公司；TDS2热脱附系统：带自动进样器，德国Gerstel公司；17种VOCs混合标准溶液(REVOC007)：2000μg／mL，爱尔兰Reagecon公司；土壤标准样品：编号为GBW07430(GSS–16)；空热脱附管；VOCs标准溶液中间液、使用液：用带聚四氟乙烯密封盖的2mL样品瓶，用甲醇溶液稀释17种VOCs混合标准溶液，配制成200mg／L中间液，5mg／L的标准混合使用液。

1．2 实验条件

（1）气相色谱条件

HP–5MS毛细管色谱柱(60m×0.25mm，1.4μm)；载气：纯度为99.999％的He气；柱流速：恒流模式，1.00mL／min；柱温：初始40℃保持5min，以5℃／min升温至150℃，再以6℃／min升温至250℃，在250℃保持2min；分流比：10∶1。

（2）质谱条件

电离方式：EI；电子能量：70eV；质谱接口温度：280℃；离子源温度：230℃；质谱扫描范围：35～400u；扫描方式：SIM。

1．3 实验方法

称取0.5g标准土壤样品，置于空热脱附管中，添加17种VOCs混合标准溶液至标准土壤样品中，添加水平为1mg／kg，然后在样品前后两端用玻璃棉和不锈钢滤网堵住，制成样品管，通过自动进样器送入TDS2热脱附系统中，进行热脱附并经冷阱捕集，再通过二次解吸后测定。

1．4 标准工作曲线绘制

利用17种VOCs混合标准溶液，以甲醇稀释，配制质量浓度分别为0.2，0.4，0.8，1.2，2.0，3.0mg／L的系列标准溶液，以标准溶液质量浓度为横坐标，以化合物特征离子峰面积为纵坐标绘制标准工作曲线。

2  结果与讨论

2．1 热脱附温度

按1.3实验方法制备4根样品管，按1.2实验条件测定，以不同的脱附温度进行解吸，测试结果见表1。由表1可知，热脱附温度在300，310℃时测试结果基本一致。实验选择热脱附温度为300℃。

2．2 热脱附时间

按1.3实验方法制备4根样品管，按1.2实验条件测定，以不同的脱附时间进行解吸，测试结果见表2。由表2可知，脱附时间在3，4，5min时测试结果基本一致。实验选择热脱附时间为3min。

2．3 冷阱捕集温度

按1.3实验方法制备5根样品管，按1.2实验条件测定，以不同冷阱温度进行捕集，测试结果见表3。由表3可知，冷阱温度在–10，–15，–20℃时测试结果基本一致。实验选择捕集温度为–10℃。

2．4 测量精密度和准确度

在实验确定的优化提取条件下测定土壤加标样品，重复测定5次，结果见表4。

由表4可知，优化条件后测定结果为0.75～0.94mg／kg，相对标准偏差在2.89%～7.16%之间，条件优化后回收率为75%~94%，表明提取效果良好。

3  结语

利用热脱附／冷阱捕集系统提取土壤中挥发性有机物，该方法与传统的提取方法相比，具有操作简单、快速、提取效率高的特点。