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气相色谱仪(一)

发布时间:2017-10-07 00:00 作者:中国标准物质网 阅读量:774

气相色谱仪大致可以分为以下六大系统:气路系统、进样系统.分离系统、检测系统、数据处理系统、温控系统,如图6-7所示。

图6-7气相色谱仪基本单元

气相色谱法分析的过程如下:进行气相色谱法分析时,载气(一般用N2或H2)由高压钢瓶供给,经减压阀减压后,载气进入净化管干燥净化,然后由稳压阀控制载气的流量和压力,并由流量计显示载气进入柱之前的流量后,以稳定的压力进入气化室、色谱柱、检测器后放空。当气化室中注入样品时,样品瞬间气化并被载气带入色谱柱进行分离。分离后的各组分,先后流出色谱柱进入检测器,检测器将其浓度信号转变成电信号,再经放大器放大后在记录器上显示出来,就得到了色谱的流出曲线。利用色谱流出曲线上的色谱峰就可以进行定性、定量分析。

1.气路系统

气路系统的作用是供给色谱分析需要的纯净、流速稳定的载气、燃气及助燃气。气路系统包括气源、净化管和载气流速控制及气体化装置。主要有气体钢瓶(气体发生器)、减压阀、净化管(脱氧管、脱水管)、稳压阀和稳流阀、气体管路等组件。

(1)载气

最常用的载气有N2,H2等。所走的路线依次是气体钢瓶(或气体发生器)、压力表、减压阀、净化管、仪器进气孔、稳压表、稳流表、气化室、色谱柱和检测器。维持载气流速恒定是通过压力表、流量计、针形稳压阀来控制的。由于载气纯度对色谱分析有很大影响,因此载气在使用前必须经过纯化处理。常用的纯化方法是在室温下将载气先通过净化器,然后进入色谱系统。

净化器多为分子筛和活性炭管的串联,可以除去载气中的水、有机物等杂质。其中,净化器中装有变色硅胶或4Ao分子筛,可以除去载气中的水,活性炭除去载气中的碳氢化合物,活氧剂除去载气中的氧气。净化器进气口和出气口要用玻璃棉堵好,防止粉尘进入色谱仪气路系统。

(2)燃气、助燃气

燃气和助燃气一般分别为H2和空气,纯度要求在99.999%以上。要求化学惰性好,不与有关物质反应;所走的路线依次为气体钢瓶(或气体发生器)、压力表、减压阀、净化管、稳流表和检测器。

(3)压力

色谱体系压力多为两级压力表指示:第一级,钢瓶压力。用减压阀将高压气瓶中气体的压力降至0.2~0.5MPa(比进口压力至少高0.1 MPa)。对填充柱:0.4MPa左右;对开口毛细管柱:0.2MPa左右。第二级,柱头压力指示。载气经过针形稳压阀、净化器,使气体以稳定的压力输入色谱仪。对填充柱:0.1 MPa左右;对开口毛细管柱:0.06MPa左右;程序升温时,柱温不断变化,为使通过色谱柱的载气质量流量不变,在气体稳压阀的后面还要连接气体稳流阀。经过这些阀件后,气体流量的变化一般可控制在5%以内。

稳压阀用于调节气体流量和稳定流程中的气体压力。稳压阀入口压力一般不得超过0.6MPa,出口压力在0.05~0.3MPa范围内能获得最佳的稳压效果。稳流阀为膜片反馈式,稳流阀入口压力一般不宜超过0.25MPa,出口压力控制在
0.02~0.2MPa范围内能获得较好的稳流效果,一般进出口压差必须大于0.05MPa。

(4)流量计

在柱头前常使用转子流量计,但测定数据不太准确。通常在柱后,以皂膜流量计测流速。许多现代仪器装置有电子流量计,并以计算机控制其流速保持不变。

2.进样系统

进样系统的作用就是把各种形态的样品转化为气态,并使样品进入系统便于分离分析。进样系统组成部分为进样器(气体球胆、六通气体进样阀、液体进样针、固体裂解进样器)、气化室、加热系统。

进样要求进样量适宜以及“塞子”式进样。对于填充柱,进样体积在0.2~20uL;对于毛细管柱,进样体积在0.2~5 uL,此时应采用分流进样装置来实现。体积过大或进样过慢,将导致分离变差(拖尾)。

进样器可以分为气体进样器、液体进样器和固体进样器等。

(1)六通阀进样器-气体样品的进样

六通阀进样器结构如图6-8所示。在采样位置时[图6-8(a)],载气经1流入,直接从2流出,到达色谱柱。气体样品从进样口5流入到接在通道3和6上的定量管7中,并从通道4流出。当六通阀从采样位置旋转60℃至进样位置时[图6-8(b)],载气经1和6通道与定量管7连通,将定量管中的样品从通道3和2带至色谱柱中。

图6-8六通阀进样器工作原理示意图

(2)隔膜进样器-填充柱液体样品的进样

液体样品通过气化室转化为气体后被载气带入色谱柱。色谱柱的一端插入气化室中,气化室的另一端有一个硅橡胶隔膜,注射器穿透隔膜将样品注入气化室。这种隔膜进样器的结构如图6-9所示。

(3)分流进样器-毛细管柱液体样品的进样

由于毛细管柱样品容量在纳升(nL)级,直接导入很困难,通常采用分流进样器,其结构如图6-10所示。进入气化室的载气与样品混合后只有一小部分进入毛细管柱,大部分从分流气出口排出,分流比可通过调节分流气出口流量来确定,常规毛细管柱的分流比为1:5~1:500。

(4)固体进样器—固体样品的进样

该产品不需要溶解稀释固体样品,可直接用固体样品进样,提高了工件效率,且无溶剂的干扰,方便了分析计算。它由注射针管、活塞杆、活塞杆套管、注射筒、活塞杆手柄组成,其特征为活塞杆伸入样品筒10~30mm,在活塞杆前部有一个微型勺,微型勺用于放固体样品。

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