北京普天同创生物科技有限公司

  • CNAS实验室认可证书
  • 标准物质定级证书
  • 豫南检测资质认定证书
  • 质量管理体系认证证书
  • 农产品资质证书
  • 伟业计量高企认证证书
  • 中国计量测试学会合作单位
新闻
  • 产品
  • 仪器
  • 新闻
  • 帖子
  • 课堂

在线客服

离子色谱分析样品的制备和离子色谱法的应用

发布时间:2017-10-11 00:00 作者:中国标准物质网 阅读量:1331

一.样品的制备

随着离子色谱应用日益广泛,许多样品已经无法用传统的方法进行分析,无法直接采用采样、稀释、过滤后直接进样的模式进行离子色谱的分析。而对于大量复杂基体的样品,需要采用合适的方法,先预处理后再用离子色谱法进行分析。预处理一方面可以解决样品复杂基体对离子色谱柱的站污,另一方面也可以去掉复杂基体样品中的杂质对测定结果的干扰,大大提高分析方法的灵敏度、准确性和选择性。

a.膜处理法

l.滤膜或砂芯处理法

滤膜过滤样品是离子色谱分析最通用的水溶液样品前处理方法。一般情况下,如果样品中含有颗粒态的物质时,可以通过0.45um或0.22um微孔滤膜过滤后直接进样。由于普通的滤膜一般不耐高压,因此使用滤膜对样品进行过滤只能离线进行处理。在线过滤处理样品必须采用砂芯滤片并放置于仪器管路中才能进行。使用滤膜过滤样品的方法只能去除不溶性的大颗粒状物质,却不能去除极小颗粒物、金属水溶性离子和一些可溶性的有机大分子化合物,这些物质一旦进入离子色谱仪的分离检测系统就会对色谱柱造成污染,进而干扰样品的测定。

2.电渗析处理法

电渗析处理法与滤膜处理法相比,不仅可以有效去除颗粒物杂质,并且还会对有机污染物和重金属离子型污染物具有一定的选择性。因此电渗析处理法是有效处理复杂基体样品的方法之一。

3.电解中和法

电解中和法采用外加水电解产生的氢离子和氢氧根离子在电化学电解中和器中能够与高浓度的碱和酸发生中和的原理对样品进行预处理。使用电化学再生抑制器装置,通过电解抑制外加水的离子色谱电导池的馏分作为外加水电解的再生液,就可以对高浓度碱样品中的痕量阴离子进行分析,同样的方法也可以实现对高浓度酸样品中的痕量阳离子的分析。

4.超滤膜与纳滤膜

超滤膜是我国国内应用最为广泛和使用频率最高的膜品种和膜技术之一。为了防止样品之间的交叉污染,通常会对含有大分子的生化样品进行一次性滤过处理。纳滤膜具有纳米级微孔结构的分离层表面,滤过作用介于反渗透膜和超滤膜之间,一般可以截留住相对分子质量在102~2×103之间,直径在1 nm左右的杂质粒子。

b.化学反应基体消除法

化学反应基体消除法是利用样品中待测组分和干扰基体之间化学性质的不同,当它们与相同的化学试剂进行反应时具有不同的化学计量关系和化学反应性能,由此可以将它们分离开。主要用到的化学反应类型包括氧化还原反应、离子交换反应、沉淀反应和配合反应等。采用这种方法注意必须事先弄清楚待测组分和干扰基体的基本化学状态及其存在形式,才能选用适当的化学反应进行分离,并且尽量避免在反应过程中产生新的干扰组分。

化学反应基体消除法其有仪器设备简便易得和操作简单灵活的优点,适用于分离待测组分和干扰基体化学组成较明确、具有相对固定的化学计量关系的样品。缺点是在反应过程中容易引入其他干扰杂质,有时操作起来耗时较长,可以解决的问题具有一定局限性。

c.固相萃取法

固相萃取法是针对溶液中不同的污染物采用反相萃取、离子交换萃取和鳌合树脂萃取等多种方式进行分离提纯的方法,也是目前国内应用最广泛的一种离子色谱样品前处理的方法。固相萃取法根据萃取手段不同分为常规的固相萃取法和固相微萃取法两种,其中固相微萃取法是先将样品在液相色谱上进行浓缩,然后再去除干扰基体的方法。由于固相微萃取法中的固相微萃取柱可以多次重复使用,因此这种分离方法在离子色谱中使用更加便捷。

d.分解处理法

膜处理法和固相萃取法只能处理样品溶液,对于固体样品也必须先将其转化为溶液才能进行分析处理,因此具有局限性。分解处理法一般情况下是用来测定固体样品中的非金属元素的方法,具体做法是首先将固体样品进行分解(还有极个别的样品必须先进行浸出处理后才能使用这种方法),然后将样品中的非金属元素转化为相应的酸,最后用离子色谱的方法测定相应的酸根的含量。这时测定得到的酸根的含量,实际上对应着该固体化合物所对应的元素中所有形态的含量总和。因此如何将样品分解,对应元素的酸如何吸收,是离子色谱处理固体样品的关键。

二.离子色谱法的应用

目前离子色谱作为一种分析工具,在环境领域的应用越来越广泛,已经成为环境分析中必不可少的标准分析技术之一。离子色谱法目前不仅可以进行样品常量分析和微量分析,甚至还可以与富集技术相结合进行痕量分析和超痕量分析。可以分析的环境样品包括水、土壤、植物等。

在农业领域常常使用离子色谱法测定植物和土壤萃取物中的重金属、常见无机阴离子和有机化合物等。

在生物领域方面,离子色谱在有机酸分析、药物成分分析、糖的分析、形态分析、无机阳离子分析、无机阴离子分析等方面都有所应用。

在食品工业领域,由于以前研究食品样品的预处理方法较少,再加上不太了解营养学和卫生学中的氨基酸、有机酸和无机阴、阳离子等各种离子型化合物在食物中存在的重要性,以至与在环境、农业和生物医药等领域的广泛应用相比,离子色谱在食品分析中的应用较少。但随着近几年国家对食品行业的不断重视,这种状况正在快速改变。

离子色谱已被应用于核工业、冶金工业、电解工业、半导体工业和石油化工领域等。

评论

登录后才可以评论

立即登录
分享到微信
关闭
普天同创
请告知您的电话号码,我们将立即回电

通话对您免费,请放心接听

温馨提示:

1.手机直接输入,座机前请加区号 如18601949136,010-58103629

2.我们将根据您提供的电话号码,立即回电,请注意接听

3.因为您是被叫方,通话对您免费,请放心接听