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气相色谱仪简介

发布时间:2017-10-15 00:00 作者:中国标准物质网 阅读量:982

气相色谱仪,通过对待检测混合物中组分有不同保留性能的气相色谱柱,使各组分分离,依次导入检测器,以得到各组分的检测信号。按照导入检测器的先后次序,经过对比,可以区别出是什么组分,根据峰高度或峰面积可以计算出各组分含量。通常采用的检测器有热导检测器、火焰离子化检测器、氦离子化检测器、超声波检测器、光离子化检测器、电子捕获检测器、火焰光度检测器、电化学检测器、质谱检测器等。气相色谱流程图如图11-2所示。

图11-2气相色谱流程图

1.气相色谱仪的组成

气相色谱仪的基本构造有两部分,即分析单元和显示单元。前者主要包括气源及控制计量装置、进样装置、恒温器和色谱柱。后者主要包括检定器和自动记录仪。色谱柱(包括固定相)和检定器是气相色谱仪的核心部件。气相色谱仪主要由以下六大系统组成:

1)载气系统。气相色谱仪中的气路是一个载气连续运行的密闭管路系统。整个载气系统要求载气纯净、密闭性好、流速稳定及流速测量准确。

2)进样系统。进样就是把气体或液体样品快速而定量地加到色谱柱上端。

3)分离系统。分离系统的核心是色谱柱,它的作用是将多组分样品分离为单个组分。色谱柱分为填充柱和毛细管柱两类。

4)检测系统。检测器的作用是把被色谱柱分离的样品组分根据其特性和含量转化成电信号,经放大后,由记录仪记录成色谱图。

5)信号记录或微机数据处理系统。目前气相色谱仪主要采用色谱数据工作站。色谱数据工作站记录色谱图,并能在同一张记录纸上打印出处理后的结果,如保留时间、被测组分质量分数等。

6)温度控制系统。用于控制和测量色谱柱、检测器、气化室温度,是气相色谱仪的重要组成部分。

2.气相色谱常见检测器

(1)热导检测器

热导检测器(TCD)属于浓度型检测器,即检测器的响应值与组分在载气中的浓度成正比。它的基本原理是基于不同物质具有不同的热导系数。TCD几乎对所有的物质都有响应,是目前应用最广泛的通用型检测器。由于在检测过程中样品不被破坏,因此可用于制备和其他联用鉴定技术。

(2)氢火焰离子化检测器

氢火焰离子化检测器(FID)利用有机物在氢火焰的作用下化学电离而形成离子流,借测定离子流强度进行检测。该检测器灵敏度高、线性范围宽、操作条件不苛刻、噪声小、死体积小,是有机化合物检测常用的检测器。但是检测时样品被破坏,一般只能检测在氢火焰中燃烧产生大量碳正离子的有机化合物。

(3)电子捕获检测器

电子捕获检测器(ECD)是利用电负性物质捕获电子的能力,通过测定电子流进行检测。ECD具有灵敏度高、选择性好的特点。它是一种专属型检测器,是目前分析痕量电负性有机化合物最有效的检测器,元素的电负性越强,检测器灵敏度越高,对含卤素、硫、氧、羰基、氨基等的化合物有很高的响应。电子捕获检测器已广泛应用于有机氯和有机磷农药残留量、金属配合物、金属有机多卤或多硫化合物等的分析测定。它可用氮气氩气作载气,最常用的是高纯氮。

(4)火焰光度检测器

火焰光度检测器(FPD)对含硫和含磷的化合物有比较高的灵敏度和选择性。其检测原理是,当含磷和含硫物质在富氢火焰中燃烧时,分别发射具有特征的光谱,透过干涉滤光片,用光电倍增管测量特征光的强度。

(5)质谱检测器

质谱检测器(MSD)是一种质量型、通用型检测器,其原理与质谱相同。它不仅能给出一般气相色谱检测器所能获得的色谱图(总离子流色谱图或重建离子流色谱图),而且能够给出每个色谱峰所对应的质谱图。通过计算机对标准谱库的自动检索,可提供化合物分析结构的信息,所以是气相色谱定性分析的有效工具。常被称为色谱-质谱联用(GC-MS)分析,是将色谱的高分离能力与质谱的结构鉴定能力结合在一起。

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