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6-甲基尿嘧啶、2,4-二氨基-6-羟基嘧啶质量标准和制法

发布时间:2017-10-30 00:00 作者:中国标准物质网 阅读量:760

1.6-甲基尿嘧啶

【英文名】6-methyluracil

【别名】6-methyl-2,4(1H,3H)-pyrim-idinedione

【CAS登记号】[626-48-2]

【结构式】

【物化性质】无色结晶。熔点311~312℃,也有报道270~280℃(分解)。溶于水、热乙醇和碱溶液,微溶于乙醚。水溶液的pH值为13。

【质量标准】

【用途】用于有机合成及生化研究。是合成药物潘生丁的中间体,潘生丁是一种冠状动脉扩张药,也是一种磷酸二酯酶抑制药(抗血小板药物)。

【制法】由尿素乙酰乙酸乙酯缩合,再经环合制得。将尿素与乙酸乙酸乙酯加入反应锅中,混合,加乙醇-盐酸液(30℃盐酸:95%乙醇=1:4),搅匀后分摊于料盘内,然后置于以浓硫酸为干燥剂的真空干燥器中,待物料全部硬结脱水后,得β-尿基巴豆酸乙酯。然后将β-脲基巴豆酸乙酯慢慢加入90℃的氢氧化钠溶液中,搅拌反应,至溶液澄清;再降温至63℃,滴加盐酸至pH为1,此时6-甲基尿嘧啶立刻沉淀出来;然后冷至30℃以下甩滤,水洗,干燥即得成品,收率80%。

【安全性】用20kg塑料编织袋包装,内衬塑料袋。或20kg纤维板圆桶包装,内衬塑料袋,贮藏于通风于燥处。

2.2,4-二氨基-6-羟基嘧啶

【英文名】2,4-diamino-6-hydroxypyrimi-dine

【别名】2,6-二氨基-4-嘧啶醇;2,6-二氨基-4(1H)-嘧啶酮;2,6-diamino-4(1H)-pyrimidinone

【CAS登记号】[56-06-4]

【结构式】

【物化性质】黄色针状结晶。熔点285~286℃(分解)。

【用途】用作癌敌-M、敏乐啶、叶酸、阿昔洛韦、更昔洛韦等合成中间体,也用于硝酸盐(酯)或亚硝酸盐(酯)测定。

【制法】将硝酸胍甲醇钠或50%NaOH溶液中加热搅拌,回流半小时后,滴加氰乙酸甲酯,回流2h,反应毕,加热回收甲醇,残留物中加热水使之溶解,升温达80℃时,加醋酸调pH为8,析出产品结晶,冷至20℃以下,过滤、洗涤、干燥即得。

【安全性】低毒。操作人员宜穿戴防护用具。用内衬塑料袋,外用编织袋包装。贮存于阴凉、通风、干燥处,防晒、防潮,远离火种、热源。搬运时轻装轻卸,避免包装破损。

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