食品中香料的使用有着悠久的历史。食用香料的种类和用量都必须符合相关标准的要求，因此快速、准确地检测食品中食用香料的含量是保证食品安全的必然要求。香料的检测方式很多，常用的有气相色谱(GC)法、气相色谱–质谱联用(GC–MS)和气相色谱–傅里叶变换红外光谱联用(GC–FTIR)等技术［1–6］。GC法具有灵敏度高、速度快等优点，但GC法只能根据色谱保留时间定性，不能区分共流出物，容易产生假阳性结果。GC–MS法由于灵敏度高、定性准确等优点，在香料分析中发挥着重要的作用，但由于GC–MS法使分子裂解成质量碎片后进行检测，存在着难以鉴别同分异构体的局限性，定性不够准确，定量则存在一定的偏差。GC–FTIR技术是近年来发展的热点，它可提供精确的分子结构信息，易于区分同分异构体。同时，由于红外检测器是非破坏性检测器，可以实现GC–FTIR／FID双检测器联用，给定量工作带来很大的方便［4，6］。香料中存在许多同分异构体，同分异构体在配制中的作用不同，因此GC–FTIR联用技术是分析香料的理想方法［4，6］。乙醛、戊醛和异戊醛是常用食品香料，一般采用GC法分析，笔者以GC–FTIR／FID联用技术同时测定白酒中乙醛、戊醛、异戊醛3种醛类香料成分，在气相色谱的强大分离和定性能力的基础上，同时利用各个组分的特征红外吸收谱图辅助定性，提高了定性的准确度。

1实验部分

1.1主要仪器与试剂

傅里叶变换红外光谱仪：NicoletNexus4700型，带红外接口，具有GC–FTIR联用功能，美国Thermo公司；气相色谱仪：Aglient6890N型，配FID检测器，

美国Aglient公司；色谱柱：J&WDB–WAX（30m×0．25mm，0．25μm）色谱柱，美国Aglient公司；无水乙醇：分析纯，纯度大于99%，国药集团；

乙醛、戊醛和异戊醛标准品：纯度大于97%，德国Dr.Ehrenstorfer公司。

1.2仪器工作条件

1.2.1气相色谱

进样口温度：230℃；进样量：1μL；分流比：20∶1；载气：N2；柱流量：1.0mL／min；柱温箱升温程序：起始温度为50℃，保持2min，以15℃／min升至220℃，保持10min；FID检测器温度：250℃；氢气流量：40mL／min；空气流量：400mL／min。

1.2.2红外光谱

传输线温度：230℃；光管温度：240℃；红外检测器：MCT–A型；扫描累积次数：8次；扫描范围：4000～650cm–1；分辨率：8cm–1；光管尾吹气：氮气；流速：3.0mL／min。

1.3标准工作曲线绘制

用无水乙醇配制标准品含量分别为0，0.10，0.20，0.50，1.0mg／mL的标准样品溶液，按1.2仪器工作条件，待仪器稳定后，用10μL微量注射器吸取1.0μL标准样品溶液注入气相色谱仪，进行GC–FTIR联用分析。利用重建色谱图峰面积对应的标准样品浓度绘制标准工作曲线。

1.4样品测定

用10μL微量注射器吸取1.0μL样品溶液，注入气相色谱仪，进行GC–FTIR联用分析，利用色谱保留时间及红外光谱定性，并获得重建色谱图中

待测物质的色谱峰面积，取3次平行测定的平均值。

2结果与讨论

2.1色谱柱的选择

DB–5和DB–INNOWax毛细管色谱柱对目标化合物均可以实现理想的分离效果。考虑到溶剂乙醇及目标化合物极性较强，DB–5为弱极性柱，长时间使用对柱寿命损伤较大。而DB–INNOWax为极性色谱柱，酸、醛和醇类等极性化合物通过此柱可以得到尖锐的峰形，是分离目标化合物的理想选择。

2.23种醛的分离

图1–3分别是乙醛、戊醛、异戊醛红外吸收的重建光谱图。乙醛分子结构较为简单，其红外吸收光谱图也比较简单。戊醛和异戊醛互为异构体，其红外吸收谱图极为相似，但由于结构不同，在3000cm–1处的吸收峰略有不同，从而可以进行区分。图4为乙醛、戊醛、异戊醛(质量浓度均为1000mg／L)的气相色谱图，由图4可以看出，戊醛和异戊醛在该实验条件下在色谱柱上得到了良好的分离。图5是添加乙醛、戊醛、异戊醛后白酒样品的气相色谱图(添加浓度为100mg／L)，从图5中可见，3种醛与白酒中的其它成分分离良好。

2.3方法的灵敏度、精密度和加标回收试验

由于对样品进行了前处理且白酒中干扰成分较少，本方法具有较高的灵敏度，3种醛类的检出限均可达10mg／L。方法的加标回收及精密度试验数据见表1。

由表1可知，由于酒中水分的含量远高于标准溶液中水分含量，所以酒中待测物的汽化效率低于后者，故回收率未能达到理论上的100%。但3种醛类的加标回收率均在90%以上，符合方法学相关要求。

2.4样品分析

对购置的4种白酒样品进行分析，图6是某品牌白酒的气相色谱图。由图6可知，该品牌白酒中的醛类香料成分是异戊醛，其余3种白酒样品中3种醛类香料均未检出。

3结语

GC–FTIR／FID联用技术的应用，不仅可以利

用FID色谱峰保留时间进行定性、利用色谱峰面积进行定量，还可以利用色谱峰对应的红外光谱图有效地消除色谱图中的干扰峰，对目标分析物加以确证，大幅提高定性和定量分析的准确性。该方法灵敏度高、定性准确，满足白酒中的乙醛、戊醛和异戊醛等3种醛类香料含量监控的要求。