(国家标准局1987-01-03发布，1987-08-01实施)

本标准适用于测定土壤全氮含量。

1 测定原理

样品在加速剂的参与下，用浓硫酸消煮时，各种含氮有机化合物，经过复杂的高温分解反应，转化为铵态氮。碱化后蒸馏出来的氨用硼酸吸收，以酸标准溶液滴定，求出土壤全氮含量(不包括全部硝态氮)。

包括硝态和亚硝态氮的全氮测定，在样品消煮前，需先用高锰酸钾将样品中的亚硝态氮氧化为硝态氮后，再用还原铁粉使全部硝态氮还原，转化成铵态氮。

2 仪器、设备

2.1 土壤样品粉碎机。

2.2 玛瑙研钵。

2.3 土壤筛：孔径1.0mm(18目)；0.25mm (60目)。

2.4 分析天平：感量为0.0001g。

2.5 硬质开氏烧瓶：容积50mL,100mL。

2.6 半微量定氮蒸馏装置。

2.7 半微量滴定管：容积10mL,25mL。

2.8 锥形瓶：容积150mL。

2.9 电炉：300W变温电炉。

3 试剂

3.1 硫酸(GB 625-77)：化学纯。

3.2 硫酸(GB 625-77)或盐酸(GB 622-77)：分析纯，0.005mol/L硫酸或0.01mol/L盐酸标准溶液。

3.3 氢氧化钠(GB 629-81)：工业用或化学纯，10mol/L氢氧化钠溶液。

3.4 硼酸-指示剂混合液。

3.4.1 硼酸(GB 628-78)：分析纯，2％溶液(W/V)。

3.4.2 混合指示剂：0.5g溴甲酚绿(HG3-1220-79)和0.1g甲基红(HG3-958-76)于玛瑙研钵中，加入少量95％乙醇，研磨至指示剂全部溶解后，加95％乙醇至100mL。使用前，每升硼酸溶液中加20 mL混合指示剂，并用稀碱调节至红紫色(pH值约4.5)。此液放置时间不宜过长，如在使用过程中pH值有变化，需随时用稀酸或稀碱调节之。

3.5 加速剂：100g硫酸钾(HG3-920-76，化学纯)，10g五水合硫酸铜(GB 665-78，化学纯)，1g硒粉(HG3-926-76)于研钵中研细，必须充分混合均匀。

3.6 高锰酸钾溶液：25g高锰酸钾(GB 643-77)溶于500mL无离子水，贮于棕色瓶中。

3.7 1:1硫酸。

3.8 还原铁粉：磨细通过孔径0.15mm (100目)筛。

3.9 辛醇。

4 土壤样品的制备

将通过孔径1mm(18目)筛的土样，在牛皮纸上铺成薄层，划分成多个小方格。用小勺于每个方格中，取等量的土样(总量不得少于20g)于玛瑙研钵中研磨，使之全部通过0.25mm筛。混合均匀后备用。

5 测定步骤

5.1 称取风干土样(通过0.25mm筛)1.0X X Xg(含氮约1mg)，同时测定土样水分含量。

5.2 土样消煮

5.2.1 不包括硝态和亚硝态氮的消煮

将土样送入干燥的开氏瓶底部，加少量无离子水(约0.5～1mL)湿润土样后，加入2g加速剂和5mL浓硫酸，摇匀。将开氏瓶倾斜置于300W变温电炉上，用小火加热，待瓶内反应缓和时(约10～15 min)，加强火力使消煮的土液保持微沸，加热的部位不超过瓶中的液面，以防瓶壁温度过高而使铵盐受热分解，导致氮素损失。消煮的温度以硫酸蒸气在瓶颈上部1/3处冷凝回流为宜。待消煮液和土粒全部变为灰白稍带绿色后，再继续消煮lh。消煮完毕，冷却，待蒸馏。在消煮土样的同时，做两份空白测定，除不加土样外，其他操作皆与测定土样时相同。

5.2.2 包括硝态和亚硝态氮的消煮

将土样送入干燥的50mL开氏瓶底部，加1mL高锰酸钾溶液，摇动开氏瓶，缓缓加入2mL 1:1硫酸，不断转动开氏瓶，然后放置5min，再加入1滴辛醇。通过长颈漏斗将0.5g(±0.01g)还原铁粉送入开氏瓶底部，瓶口盖上小漏斗，转动开氏瓶，使铁粉与酸接触，待剧烈反应停止时(约5min)，将开氏瓶置于电炉上缓缓加热45min(瓶内土液应保持微沸，以不引起大量水分丢失为宜)。停火，待开氏瓶冷却后，通过长颈漏斗加2g加速剂和5mL浓硫酸，摇匀。按5.2.1的步骤，消煮至土液全部变为黄绿色，再继续消煮1h。消煮完毕，冷却，待蒸馏。在消煮土样的同时，做两份空白测定。

5.3 氨的蒸馏

5.3.1 蒸馏前先检查蒸馏装置是否漏气，并通过水的馏出液将管道洗净。

5.3.2 待消煮液冷却后，用少量无离子水将消煮液定量地全部转入蒸馏器内，并用水洗涤开氏瓶4～5次(总用水量不超过30～35mL)。

于150mL锥形瓶中，加入5mL 2％硼酸-指示剂混合液，放在冷凝管末端，管口置于硼酸液面以上3～4cm处。然后向蒸馏室内缓缓加入2mL 10mol/L氢氧化钠溶液，通入蒸汽蒸馏，待馏出液体积约50mL时，即蒸馏完毕。用少量已调节至pH4.5的水洗涤冷凝管的末端。

5.3.3 用0.005mol/L硫酸(或0.01mol/L盐酸)标准溶液滴定馏出液由蓝绿色至刚变为红紫色。记录所用酸标准溶液的体积(mL)。空白测定所用酸标准溶液的体积，一般不得超过0.4mL。

6 测定结果的计算

6.1 计算公式

式中V—滴定试液时所用酸标准溶液的体积，mL;

V_o—滴定空白时所用酸标准溶液的体积，mL;

C_H—酸标准溶液的浓度，mol/L;

0.014—氮原子的毫摩质量；

m—烘干土样质量，g。

6.2 平行测定结果，用算术平均值表示，保留小数点后三位。

6.3 平行测定结果的相差：土壤含氮量大于0.1％时，不得超过0.005％；含氮0.1％～0.06％时，不得超过0.004％；含氮小于0.06％时，不得超过0.003％。