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土壤速效钾和缓效钾含量的测定

发布时间:2017-11-03 00:00 作者:中国标准物质网 阅读量:4209

(2005-01-04发布,2005-02-01实施)

1 范围

本标准规定了以中性乙酸铵溶液浸提、火焰光度计法测定土壤速效钾含量的方法和以热硝酸浸提、火焰光度计法测定土壤缓效钾含量的方法。

本标准适用于各类土壤速效钾和缓效钾含量的测定。

2 规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。

GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法

3 试验方法

本标准所用试剂在未注明规格时,均为分析纯试剂。本标准用水应符合GB/T 6682中三级水之规定。

3.1 土壤速效钾含量的测定

3.1.1 方法提要

土壤速效钾以中性lmol/L乙酸铵溶液浸提,火焰光度计测定。

3.1.2 试剂和材料

3.l.2.1 乙酸铵溶液,c(CH3COONH4)=1.0mol/L:称取77.08g乙酸铵溶于近1L水中,用稀乙酸(CH3COOH)或氨水(1+1)(NH3·H2O)调节pH值为7.0,用水稀释至1L。该溶液不宜久放。

3.1.2.2 钾标准溶液,c(K)=100ug/mL:称取经110℃烘2h的氯化钾0.1907g溶于乙酸铵溶液(3.1.2.1)中,并用该溶液定容至1L。

3.1.3 仪器

通常实验室用仪器及以下仪器。

3.1.3.1 往复式振荡机:振荡频率满足150~180r/min;

3.1.3.2 火焰光度计。

3.1.4 分析步骤

称取通过1mm孔径筛的风干上试样5g(精确至0.01g)于200mL塑料瓶(或100mL三角瓶)中,加入50.0mL乙酸铵溶液(3.1.2.1)(土液比为1:10),盖紧瓶塞,在20~25℃下,150~180r/min振荡30min,干过滤。滤液直接在火焰光度计上测定。同时做空白试验。

标准曲线的绘制:分别吸取钾标准溶液(3.1.2.2)体积(mL):0.00、3.00ml、6.00mL、9.00mL、12.00mL、15.00mL于50mL容量瓶中,用乙酸铵溶液(3.1.2.1)定容,即为浓度(ug/mL)0、6ug/mL、12ug/mL、18ug/mL、24ug/mL、30ug/mL的钾标准系列溶液。以钾浓度为0的溶液调节仪器零点,用火焰光度计测定,绘制标准曲线或求回归方程。

3.1.5 结果计算

土壤速效钾含量以钾(K)的质量分数w1计,数值以毫克每千克(mg/kg)表示,按式(1)计算:

式中c1—查标准曲线或求回归方程而得待测液中钾的浓度,ug/mL;

V1—浸提剂的体积,mL;

m1—试样的质量,g。

取平行测定结果的算术平均值为测定结果,结果取整数。

3.1.6 允许差

平行测定结果的相对相差不大于5%。

不同实验室测定结果的相对相差不大于8%。

3.2 土壤缓效钾含量的测定

3.2.1 方法提要

土壤以1mol/L热硝酸浸提,火焰光度计测定,为酸溶性钾含量,减去速效钾含量后为缓效钾含量。

3.2.2 试剂和材料

3.2.2.1 硝酸溶液,c(HNO3)=lmol/L:量取62.5mL浓硝酸(HNO3,p≈1.42g/mL,化学纯)稀释至1L。

3.2.2.2 硝酸溶液,c(HNO3)=0.1mol/L:量取100.0mL硝酸(3.2.2.1)稀释至1L。

3.2.2.3 钾标准溶液,c(K)=100ug/mL:称取经110℃烘2h的氯化钾0.1907g溶于水中,稀释至1L。

3.2.3 仪器

通常实验室用仪器和以下仪器

3.2.3.1 火焰光度计。

3.2.3.2 油浴或磷酸浴。

3.2.4 分析步骤

称取通过lmm孔径筛的风干土样2.5g(精确至0.01g)于消煮管中,加入25.0mL硝酸溶液(3.2.2.1)(土液比为1:10),轻轻摇匀,在瓶口插入弯颈小漏斗,可将多个消煮管置于铁丝笼中,放入温度为130~140℃的油浴(或磷酸浴)中,于120~130℃煮沸(从沸腾开始准确计时)10min取下,稍冷,趁热干过滤于100mL容量瓶中,用硝酸溶液(3.2.2.2)洗涤消煮管4次,每次15mL,冷却后定容,火焰光度计测定。同时做空白试验。

标准曲线的绘制:分别吸取钾标准溶液(3.2.2.3)0、3.00mL、6.00mL、9.00mL、12.00mL、15.00mL于50mL容量瓶中,加入15.5mL硝酸溶液(3.2.2.1),定容,即为浓度分别为:0、6ug/mL、12ug/mL、18ug/mL、24ug/mL、30ug/mL的钾标准系列溶液。以钾浓度为0的溶液调节仪器零点,火焰光度计测定,绘制标准曲线或求回归方程。

按照3.1规定测定速效钾含量w1。

3.2.5 分析结果的表述

土壤缓效钾含量以钾(K)的质量分数w2计,数值以毫克每千克(mg/kg)表示,按式(2)计算:

式中c2—查标准曲线或求回归方程而得待测液中钾的浓度,ug/mL;

V2—测定时定容体积,mL;

m2—试样的质量,g;

w1—测定的速效钾含量,mg/kg。

取平行测定结果的算术平均值为测定结果,结果取整数。

3.2.6 允许差

平行测定结果的相对相差不大于8%。

不同实验室测定结果的相对相差不大于15%。

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