北京普天同创生物科技有限公司
1 范围
本标准规定了土壤中氯离子含量的硝酸银滴定测定方法。
本标准适用于氯离子含量在10~500mg/L的试样溶’液,尤其是盐渍化土壤中氯离子含量的测定。高于此测定范围的试样溶液,可稀释或采用较高浓度的硝酸银标准滴定溶液滴定。
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法
3原理
用水浸提土壤中的氯离子,然后在中性至弱碱性范围内(pH 6.5~10.5),以铬酸钾为指示剂,用硝酸银标准滴定溶液滴定试液中的氯离子。由于氯化银的溶解度小于铬酸银的溶解度,在氯离子被完全沉淀出来后,铬酸盐方以铬酸银的形式被沉淀,产生砖红色,指示到达滴定终点。由所消耗的硝酸银标准溶液的量,可求得土壤中氯离子的含量。
4试剂和材料
除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T 6682规定的至少三级的水。
4.1 碳酸氢钠(NaHCO3):粉状。
4.2 氯化钾标准溶液,c(KCI)=0.1mol/L:准确称取3.728g预先在130℃下干燥lh的基准氯化钾,置于烧杯中,加水溶解后,移入500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
0.01mol/L、0.005mol/L、0.001mo1/L或其他浓度的氯化钾标准溶液配制时,可用0.lmol/L氯化钾标准溶液准确稀释至所需浓度。
4.3 硝酸银标准滴定溶液,c(AgN03)=0.01mol/L或0.02mol/L:准确称取预先在105℃下干燥lh的硝酸银(AgNO3)1.699g或3.398g,用水溶解后,转移至1L容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀,贮存在密闭的棕色瓶中,即得到0.01mol/L或0.02mol/L的硝酸银标准滴定溶液。必要时以氯化钾标准溶液标定。
4.4 铬酸钾指示剂溶液,50g/L:称取5g铬酸钾溶于少量水中,滴加1mol/L硝酸银溶液至有砖红色沉淀生成,摇匀。静置12h,然后过滤并用水稀释至100mL。
4.5 活性炭:粉状。
5分析步骤
5.1 试样溶液的制备
按7.1 的规定执行。如果土壤有机质含量高或试样溶液有颜色,可加入0.5g左右的活性炭与试样一并振荡。
5.2 滴定
用移液管吸取25mL试样溶液(若氯离子含量高,可取少量,但应加水至25mL),置于100ml,锥形瓶中。若试样溶液pH值在6.5~10.5,则加入8滴铬酸钾指示剂溶液,混匀。若试样溶液的pH值低于6.5,则应在试样溶液中先加入0.2~0.5g的碳酸氢钠,混匀。在不断搅动下,用硝酸银标准滴定溶液滴定试样溶液至出现砖红色并0.5min内不退色为止。记录硝酸银标准滴定溶液的用量。
5.3 空白试验
除不加试样外,其余分析步骤同样品测定。
6结果计算
氯离子(Cl-)含量w2,以质量分数计,数值以毫克每千克(mg/kg)表示,按式(4)计算:
式中V5—试样溶液测定时消耗的硝酸银标准滴定溶液的体积,mL;
V6—空白溶液测定时消耗的硝酸银标准滴定溶液的体积,mL;
C3—硝酸银标准滴定溶液的浓度,mol/L;
m2—试料的质量,g;
D2—试样溶液体积与测定时吸取的试样溶液体积之比值;
0.03545—与1.00mL硝酸银标准滴定溶液[c(AgNO3)=1.000mol/L]相当的以克表示的氯离子质量。
计算结果保留两位小数,但有效数字应不超过四位。
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