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土壤水溶性盐总量的测定

发布时间:2017-11-10 00:00 作者:中国标准物质网 阅读量:7259

(2006-07-10发布,2006-10-01实施)

1 应用范围

本部分适用于各类土壤中水溶性盐总量的测定。

2 方法提要

土壤样品与水按一定的水土比例(5:1)混合,经过一定时间(3min)振荡后,将土壤中可溶性盐分提取到溶液中,然后将水土混合液进行过滤,滤液可作为土壤可溶盐分测定的待测液。吸取一定量的待测液,经蒸干后,称得的重量即为烘干残渣总量(此数值一般接近或略高于盐分总量)。将此烘干残渣总量再用过氧化氢去除有机质后,再称其重量即得可溶盐分总量。

3 仪器

3.1 电动振荡机

3.2 真空泵(抽气用)

3.3 大口塑料瓶(1000ML)

3.4 巴氏管或平板瓷漏斗

3.5 抽气瓶(1000mL)

3.6 瓷蒸发皿(100mL)

3.7 分析天平

3.8 电烘箱

3.9 水浴锅

4 操作步骤

4.1 称取通过2mm筛孔风干土壤样品50g(精确到0.01g),放入500mL大口塑料瓶中,加入250mL无二氧化碳蒸馏水。

4.2 将塑料瓶用橡皮塞塞紧后在振荡机上振荡3min。

4.3 振荡后立即抽气过滤,开始滤出的10mL滤液弃去,以获得清亮的滤液,加塞备用。

4.4 吸取待测清液20~50mL(视含盐量而定,所取体积中含盐50~200mg为宜),放入已知烘干重量的瓷蒸发皿中。将瓷蒸发皿放在水浴上蒸干(亦可用砂浴)。近干时,如发现有黄褐色物质,应滴加过氧化氢溶液氧化至白色。

4.5 用滤纸片擦干瓷蒸发皿外部,放入100~105℃烘箱中烘干4h,然后移至干燥器中冷却,用分析天平称量(一般冷却30min)。

4.6 称好后的样品继续放入烘箱中烘2h后再称重,直至恒重(即二次重量相差小于0.0003g),即得烘干残渣。

5 结果计算

式中m—称取风干试样质量,本试验为50g;

ml—蒸发皿+盐的烘干质量,g;

MO—蒸发皿烘千质量,g。

1000—换算成千克含量;

D—分取倍数,250/(20~50)。

平行测定结果以算术平均值表示,保留小数点后一位。

6 精密度

表1全盐量平行测定结果允许差

7 注意事项

7.1 水土比例大小直接影响土壤可溶性盐分的提取,因此提取的水土比例不要随便更改,否则分析结果无法对比。通常采用水土比例为5:1。

7.2 土壤可溶盐分浸提时间,经试验证明,水土作用2min后,即可使土壤中可溶性的氯化、碳酸盐硫酸盐等全部溶入水中,如果延长作用时间,将有硫酸钙和碳酸钙等进入溶液。因此,建议采用振荡3min立即过滤的方法,振荡和放置时间越长,对可溶盐的分析结果误差也越大。

7.3 空气中的二氧化碳以及蒸馏水中溶解的二氧化碳,都会影响碳酸钙碳酸镁硫酸钙的溶解度,相应地影响着水浸出液的盐分数量。因此,必须使用无二氧化碳蒸馏水来提取样品。

7.4 待测液不能放置过长时间(一般不得超过ld),否则,会影响钙、碳酸根和重碳酸根的测定。

7.5 吸取待测液的数量,应依盐分的多少而定,如果含盐量>0.5%则吸取25mL,含盐量<0.5%则吸取50mL或100mL。保持盐分含量在0.02~0.2g之间,过多会因某些盐类吸水,不易称至恒重,过少则误差太大。

7.6 蒸干时的温度不能过高,否则,因沸腾使溶液遭到损失,特别当接近蒸干时,更应注意。在水浴上蒸干就可避免这种现象。

7.7 因可溶性盐分组成比较复杂,在105~110℃烘干后,由于钙、镁的氯化物吸湿水解,以及钙、镁的硫酸盐中仍含结晶水,因此不能得出较正确的结果。如遇此种情况,可加入10mL 2%~4%的碳酸钠溶液,以便在蒸干过程中,使钙、镁的氯化物及硫酸盐都转变为碳酸盐及氯化钠硫酸钠等,这样蒸干后在150~180℃下烘干2~3h即可称至恒重。所加入的碳酸钠量应从盐分总量中减去。

7.8 由于盐分在空气中容易吸水,故应在相同的时间和条件下冷却、称重。

7.9 加过氧化氢去除有机质时,只要达到使残渣湿润即可。这样可以避免由于过氧化氢分解时泡沫过多,使盐分溅失,因而,必须少量多次地反复处理,直到残渣完全变白为止。但溶液中有铁存在而出现红色氧化铁时,不可误认为是有机质的颜色。

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