(2006-07-10发布，2006-10-01实施)

1 应用范围

本部分适用于含有机质较低的各类型土壤中氯离子的测定。

2 方法提要

在pH6.5～10.0的溶液中，以铬酸钾作指示剂，用硝酸银标准溶液滴定氯离子。在等当点前，银离子首先与氯离子作用生成白色氯化银沉淀，而在等当点后，银离子与铬酸根离子作用生成砖红色铬酸银沉淀，指示达到终点。由消耗硝酸银标准溶液量计算出氯离子含量。

3 试剂

3.1 0.02mo1/L硝酸银标准溶液

准确称取3. 398g硝酸银(经105℃烘0.5h)溶于水，转入1L容量瓶，定容，贮于棕色瓶中。必要时可用氯化钠标准溶液标定。

3.2 5％(m/V)铬酸钾指示剂

称取5.0g铬酸钾，溶于约40mL水中，滴加1mol/L硝酸银溶液至刚有砖红色沉淀生成为止，放置过夜后，过滤，滤液稀释至100mL。

4 分析步骤

4.1 称取通过2mm筛孔风干土壤样品50g(精确到0.01g)，放入500mL大口塑料瓶中，加入250mL无二氧化碳蒸馏水。

4.2 将塑料瓶用橡皮塞塞紧后在振荡机上振荡3min。

4.3 振荡后立即抽气过滤，开始滤出的10mL滤液弃去，以获得清亮的滤液，加塞备用。

4.4 吸取待测滤液25.00mL放入150mL三角瓶中，滴加5％铬酸钾指示剂8滴，在不断摇动下，用硝酸银标准溶液滴定至出现砖红色沉淀且经摇动不再消失为止。记录消耗硝酸银标准溶液的体积(V)。取25.00mL蒸馏水，同上法作空白试验，记录消耗硝酸银标准溶液体积(V_o)。

5 结果计算

式中V,V_o—滴定待测液和空白消耗硝酸银标准溶液的体积，mL;

c—硝酸银标准溶液浓度，mol/L;

D—分取倍数，250/25；

1000—换算成每千克含量；

m—称取试样质量，g，此试验为50g;

0.0355—Cl^-的毫摩尔质量，g。

平行测定结果用算术平均值表示，保留两位有效数字。

6 精密度

按表1规定的方法测定。

表1氯离子平行测定结果允许相对相差

7 注意事项

7.1 铬酸钾指示剂的用量与滴定终点到来的迟早有关。根据计算，以25mL待测液中加8滴铬酸钾指示剂为宜。

7.2 在滴定过程中，当溶液出现稳定的砖红色时，Ag⁺的用量已微有超过，因此终点颜色不宜过深。

7.3 硝酸银滴定法测定C1^-时，待测液的pH值应在6.5～10.0之间。因铬酸银能溶于酸，溶液pH不能低于6.5；若PH>10，则会生成氧化银黑色沉淀。溶液pH不在滴定适宜范围，可于滴定前用稀NaHCO₃溶液调节。