1实验部分

1.1主要试剂

钒标准溶液：1.00mg/mL，称取纯钒（纯度不小于99.99%）1.0000g于300mL烧杯中，用适量王水加热溶解，加入20mL硫酸溶液（1+1），加热蒸发至冒烟，稍冷，加入约50mL水，加热溶解盐类。冷却至室温后移入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀；硫酸亚铁铵滴定液：浓度分别为0.01，0.015，0.020，0.025，0.030，0.040，0.045mol／L，称取适量硫酸亚铁铵溶于适量的硫酸溶液（5+95）中配制而成；高锰酸钾溶液：5g／L；尿素溶液：200g／L；亚硝酸钠溶液：5g／L；盐酸、硝酸、磷酸、硫酸：优级纯；其它试剂均为分析纯；实验用水为二次蒸馏水。

1．2实验方法

称取适量试样于250mL烧杯中，加入20mL盐酸、5mL硝酸和10mL磷酸微热溶解，加入30mL硫酸溶液（1+1）冒烟，稍冷后加入50mL水，加热溶解盐类，逐滴加入高锰酸钾溶液至呈稳定紫色，加入尿素溶液10mL，逐滴加入亚硝酸钠溶液至红色消失并过量1～2滴，以N-苯代邻氨基苯甲酸为指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至终点。

2结果与讨论

2．1基体铝的影响

对于钒含量分别为5%和10%两个实验样品进行基体匹配，并以无基体匹配的两个钒含量范围的标液样品进行对照，探讨基体铝对钒测定的影响，试验结果见表1。

由表1两组数据比对可以看出，基体铝对于铝钒合金中钒的测定无影响，因此实验采取只加钒标准溶液而不进行基体匹配的方法模拟不同钒含量的铝钒合金试样。

2．2称样量和硫酸亚铁铵滴定液浓度的确定

首先按照Q／6S441A–1985［3］中规定的称样量，分别采用0.010，0.015，0.020，0.025，0.030，0.040，0.045mol／L硫酸亚铁铵滴定液进行对照试验，再适当改变称样量，考察滴定液的消耗体积，从而得出称样量和硫酸亚铁铵滴定液浓度之间的关系。将标准中规定的钒含量上限0.50%以上和实际工作中接触的钒含量分为以下几个范围进行试验，测定结果见表2。

由表2可以看出，铝钒合金中钒含量为0.50%～10.0%时，使用的硫酸亚铁铵滴定液的浓度为0.010mol／L；铝钒合金中钒含量为20.0%～60.0%时，硫酸亚铁铵滴定液的浓度根据滴定终点变色是否明显及滴定管量程误差来判断。

根据表2可以总结出称样量和硫酸亚铁铵滴定液浓度之间的对应关系，见表3。

3结语

钒含量小于10%的样品，一般可采用电感耦和等离子体原子发射光谱法测定，钒含量高于10%的样品，可按照表3采用滴定法测定试样中的钒含量，可大大缩短实验时间，减小测定偏差，更好地为科研生产服务。