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原子吸收分光光度法(二)

发布时间:2014-04-30 00:00 作者:中国标准物质网 阅读量:943

锐线光源是指所发射的谱线和原子吸收线的中心频率一致,都在v0处,而发射线的半宽度△ve(相当于0.0005~0.002μm)要比吸收线的△ve(相当于0.001~0.005μm)小得多。在发射线很窄的轮廓内的原子吸收系数可以认为不随频率而改变,并等于中心频率v0处的吸光系数心。

假设吸光原子在火焰中的分布是均匀的,它的浓度为N0,一束强度为I0的平行光通过厚度为L的原子蒸气,一部分光被吸收,透过的光强度,服从吸收定律,原子吸收的吸光度值与基态原子数Ⅳn成正比,与多普勒变宽△v0成反比。当原子化温度上升时,△v0上升,吸光度值下降。而在积分吸收中吸收值与温度无关。

当实验条件固定时,即温度、吸收光程、进样方式等一定时,K为常数。

三、原子吸收分光光度计

原子吸收分光光度计(atomic ahsorption spectmphotometer)一般由光源、原子化器、单色器、检测器、记录显示系统等五部分组成。根据其光路结构的不同,主要可分为单光束仪器及双光束仪器两大类。它们与紫外一可见分光光度计有相似的结构,其主要不同点在于:①光源系统使用锐线光源,并进行调制;②使用原子化器进样;③单色器的功能、要求及在光路中的位置有所不同。

单光束型原子吸收分光光度计,结构较简单,会因光源不稳定而引起基线的漂移。

使用单色器可以除去火焰中大部分辐射,但还会有少量的干扰辐射到达检测器影响测定。将光源发射进行调制,使原子吸收的信号与火焰发射的直流信号用电子学方法加以分离,从而排除了直流信号的干扰。调制的方式有两种:①将光源进行机械调制;

②利用光源供电方式调制,采用方波、矩形波、脉冲等供电方式。目前大多采用供电方式调制的方法,因为它还有提高光源的发射强度、稳定性、降低噪声、提高灯的寿命等作用。

双光束型原子吸收分光光度计,光源发出经调制的光被切割成两束光,一束测量光直接通过原子化器,另一束参比光不经过原子化器,一半是反射镜,另一半可透过光,M1、M4以同步旋转而达到分束的目的。两束光交替进入单色器,然后进行检测,比较两柬光的强度,便可以消除因光源不稳定造成的漂移影响。

1.锐线光源

光源的作用是发射出被测元素的共振谱线。对光源的要求是:①辐射锐线,即发射的共振谱线半宽度应比测量吸收线的半宽度小得多;②辐射出待测元素的共振谱线,并有足够的强度,它与被测元素吸收线具有相同的中心波长;③辐射光稳定、背景小等。目前应用最广泛的是空心阴极灯(hollow cathode lamp,HCL),此外还有蒸气放电灯,如汞灯、钠灯及高频无极放电灯等。

灯管由硬质玻璃制成,石英做成光学窗口。阴极空心管内衬有或熔人被测元素的金属或合金,用钨或钛棒相连引出灯外,另一钨或钛棒上端连有钛、锆、钽等吸气性金属作为阳极。管内充有100~500Pa低压的惰性气体氖或氩。在空心阴极问施加300~500V电压后,即使惰性气体发生辉光放电,阴极电子在飞向阳极时,撞击AT原子而发生电离,电离后的阳离子在电场力的作用下,轰击阴极空心筒内衬表面,使金属原子溅射,形成原子蒸气云,其中部分处在激发态,发射出内衬元素的特征共振辐射,同时出现内充惰性气体的光谱。用不同的元素作为阴极的内衬元素,便可以制成发射不同元素特征谱线的空心阴极灯。阴极物质只含一种元素,称为单元素空心阴极灯;含多种元素时,便制成多元素空心阴极灯。空心阴极灯一般可发射出半宽度很窄的特征辐射。

2.原子化器

原子化器的功能是提供能量,使试样干燥、蒸发并原子化。测定的灵敏度、准确度以及干扰等在很大程度上与原子化的情况有关。因此要求原子化器有尽可能高的原子化效率,原子化应不受试样组分浓度的影响,稳定性、重现性要好,背景及噪声低,装置简单易行等。常用原子化器可分为:火焰原子化器(flarne atomization)和非火焰原子化器(flame atomization)。

(1)火焰原子化器利用化学火焰方法使物质分解并原子化的方法称为火焰原子化法。这个方法使用最早,最广泛。

①预混合型火焰原子化器由雾化器(nebulizer,包括喷雾与雾化)、燃烧器(bumer)两部分组成,预混合型(premixburner)是指用雾化器将试液雾化在雾化室内,将颗粒较大的雾滴除去,使雾粒均匀化,并与燃气、助燃气混合匀再喷人火焰。

雾化器的作用是将溶液试样引入,并雾化。雾化室是使气溶胶的雾粒均匀,并与燃气和助燃气混合均匀后进入燃烧器。火焰法的灵敏度很大程度上决定于单位时间内吸入的试样量及其分散程度,而这又与试样溶液的物理性质,喷雾气的压力及流量、雾化室的几何结构有关。

燃烧器的作用是产生火焰,使进入火焰的试样气溶胶蒸发、原子化。燃烧器要求火焰稳定、原子化效率高、吸收光程长、噪声低、操作调节灵活方便。最常用不锈钢制成的单缝或三缝燃烧器。

②化学火焰在火焰原子吸收法中,火焰的基本特性有以下几种。

燃烧速度。火焰由着火点向可燃混合气的其他点传播的速度称为燃烧速度。它影响火焰的使用安全性及燃烧稳定性。火焰的温度。火焰的温度是影响原子化效果的基本因素。它与化学火焰的类型和组成有关,在同一火焰中,它也与火焰的高度、位置有关。中问区域是火焰中温度最高的区域,也是原子吸收光谱法主要使用区域。

火焰的氧化还原特性。火焰的氧化还原气氛将影响化合物的分解及难离解化合物的形成。可通过调节燃助比控制氧化还原气氛。按燃助比不同可分为:A.化学计量火焰。燃助比与燃烧的化学反应计量关系相近的火焰,又称为中性火焰。特点是温度高,l噪声小,稳定,能测定30余种元素。B.富燃火焰。燃助比大于化学计量的火焰。

由于助燃气不足,燃烧不完全,其温度略低于化学计量火焰,火焰具有还原性,适用于测量较易形成难熔氧化物的元素。c.贫燃火焰。燃助比小于化学计量的火焰。燃气相对不足,燃烧充分,火焰具有氧化性,这类火焰能进行原子吸收的区域很窄,适用于测定不易氧化的元素。

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