北京普天同创生物科技有限公司
一、铝
铝是自然界中的常量元素,毒性不大,但过量摄入人体,能干扰磷的代谢,对胃蛋白酶的活性有抑制作用。对清洁水中铝的含量,世界卫生组织(WHO)的控制值为0.2 mg/L;我国《生活饮用水水质卫生规范》中的限值也为此值。
环境水体中的铝来自冶金、石油加工、造纸、罐头和耐火材料、木材加工、防腐剂生产、纺织等工业排放的废水。
铝的测定方法有电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES )法、间接火焰原子吸收光谱法和分光光度法等。分光光度法受共存组分铁及碱金属、碱土金属元素的干扰。
(一)电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES )法
该方法是以电感耦合等离子体焰炬为激发光源的发射光谱分析方法,具有准确度和精密度高、检出限低、测定快速、线性范围宽、可同时测定多种元素等优点,已广泛用于环境样品及岩石、矿物、金属等样品中数十种元素的测定。
1.方法原理
电感耦合等离子体焰炬温度可达6000~8000 K,当将样品由进样器引入雾化器,并被氩载气带入焰炬时,则样品中组分被原子化、电离、激发,以光的形式发射出能量。不同元素的原子在激发或电离时,发射不同波长的特征光,故根据特征光的波长可进行定性分析;元素的含量不同时,发射特征光的强度也不同,据此可进行定量分析,其定量关系可用下式表示:
I=acb
式中:I—发射特征光的强度;
c—被测元素的浓度;
a—与样品组成、形态及测定条件等有关的系数;
b—自吸收系数,b≤10
2.仪器装置
电感耦合等离子体原子发射光谱仪由电感耦合等离子体焰炬、进样器、分光器、控制和检测系统等组成。电感耦合等离子体焰炬由高频电发生器和感应圈、炬管、样品引进和供气(载气、辅助气、冷却气)系统组成(图2-15)。高频电发生器和感应圈提供电磁能量。炬管由三个同心石英管组成,分别通入载气、冷却气、辅助气(均为氩气)。当用高频点火装置产生火花后,形成电感耦合等离子体焰炬,对由载气带来的气溶胶样品进行原子化、电离、激发。进样器为利用气流提升和分散样品的雾化器,雾化后的样品送入电感耦合等离子体焰炬的载气流。分光器由透镜、光栅等组成,用于将各元素发射的特征光按波长依次分开。控制和检测系统由光电转换及测量部件、微型计算机和指示记录器件组成。整机组成见图2-16。
图2-15电感耦合等离子体焰炬
1.感应圈;2冷却气;3.辅助气;4.炬管;5.载气
图2-16电感耦合等离子体原子发射光谱仪的整机组成
1.进样器;2.电感耦合等离子体焰炬;3.分光器;4.光电转换及测量部件;5.微型计算机;6.记录仪;7.打印机;8.高频电发生器;9.功率探测器;10.高频整位器
3.测定要点
(l)水样预处理:如果测定溶解态元素,采样后立即用0.45 um滤膜过滤,取所需体积滤液,加入浓硝酸消解。如果测定元素总量,取所需体积均匀水样,用浓硝酸消解。消解好后,均需定容至原取样体积,并使溶液保持硝酸质量分数为5%的酸度。
(2)配制标准溶液和试剂空白溶液。
(3)测定:调节好仪器工作参数,选两个标准溶液进行两点校正后,依次将试剂空白溶液、水样喷入电感耦合等离子体焰炬测定,扣除空白值后的元素测定值即为水样中该元素的浓度。一些元素的测定波长及检出限见表2 - 4。
表2-4 一些元素的测定波长及检出限
(二)间接火焰原子吸收光谱法
在pH为4.0~5.0的乙酸-乙酸钠缓冲溶液中及有a-吡啶基-β-偶氮萘酚(PAN)存在的条件下,Al3+与Cu(Ⅱ)-EDTA发生定量交换,反应式如下:
Cu(Ⅱ)-EDTA+PAN+A1(Ⅲ)→Cu(Ⅱ)-PAN+Al (Ⅲ)-EDTA
生成物Cu(Ⅱ)-PAN可被三氯甲烷萃取,分离后,将水相喷入原子吸收分光光度计的空气-乙炔贫燃焰,测定剩余的铜,从而间接测定铝元素的含量。
该方法测定质量浓度范围为0.1~0.8 mg/L,可用于地表水、地下水、饮用水及污染较轻的废(污)水中铝的测定。
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