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仪器基本构成及其工作原理

发布时间:2017-12-15 00:00 作者:中国标准物质网 阅读量:882

一.仪器基本构成

紫外-可见分光光度计的基本结构如图13-4所示。

图13-4紫外-可见分光光度计的基本结构

1.紫外-可见光光源

对光源的基本要求是应在仪器操作所需的光谱区域内能够发射连续辐射,有足够的辐射强度和良好的稳定性,而且辐射能量随波长的变化应尽可能小。

在紫外-可见分光光度计中有热辐射光源和气体放电光源两类。热辐射光源用于可见光区,如钨丝灯、卤钨灯和汞灯,可用范围在340~2500nm。气体放电光源用于紫外光区,如氢灯、氘灯和氙灯,可在160~375nm范围内产生连续光源。氘灯一般是紫外光区应用最广泛的一种光源。

2.单色器系统

单色器系统是一个完整的色散系统,是组成仪器的核心部分。单色器系统的作用是将光源发出的白光色散成不同波长的单色光,并从出射狭缝中导出照于样品上,其决定着仪器的主要光学特性和工作特性。系统除了棱镜或光栅色散元件外,还有入射、出射狭缝及一组反射镜。可分别选用不同的单色器如棱镜或光栅分光、双联、滤色片分光等。

(1)滤光片

在仪器中,滤光片通常是用来消除单色器的杂散光。其特性可以用最大透光波长和谱带半宽度来表征。它是最简单、最廉价的单色装置。但基于单色性不理想,大大限制了测定精度。滤光片分为通带滤光片、中性滤光片、干涉滤光片、截止滤光片以及标准滤光片五种。

(2)单色器

从宽波长的光源辐射中分出单一波长的光学装置叫单色器,由色散元件、入射狭缝、出射狭缝和准直镜等部分组成。单色器质量取决于色散元件的质量。

1)狭缝。狭缝是由具有尖锐刀口的两片金属片精密加工制成,包括入射和出射狭缝,是单色器的重要组成部分之一,关系到分辨率的优劣,光源的光进入色散系统前,要先经过一个入射狭缝,使光成为一条细的光束照射到准直镜上,反射后成为平行光投射到棱镜或光栅上进行色散。出口狭缝出来的光并不是某一单波长的光,狭缝越宽所包含的光波越多,狭缝越窄杂散光的影响越小,但是光的亮度也越弱。

2)棱镜。棱镜是从紫外到中红外区的比较合适的色散元件,其光谱纯度主要取决于棱镜的色散特性和光学设计。紫外范围内通常采用硅。可见范围内常用光学玻璃代替。本生(Bunsen)和利特罗(Littrow)是常用的两种形式的棱镜单色器,棱镜的主要缺点是色散波长呈非线性分布。

3)光栅。光栅分透射光栅和反射光栅,是用于紫外、可见、近红外范围内十分重要且应用范围很广的色散元件。透射光栅的母光栅的生产需要很精密的装置,要在一块透明材料或玻璃上刻一系列平行的紧紧相靠的凹槽,价格较高。因此用较便宜的复制光栅代替;性能上虽次于母光栅,但能满足应用。反射光栅则是喷涂铝薄膜于复制光栅表面而制成。光栅的单位长度刻线越多,分辨率越高,色散也越大。另外在闪耀光栅中,闪耀波长内光栅有最大能量输出。由于光栅有次级光谱干扰的缺点,因此常配滤光片以去除杂散光的影响。光栅单色器的排列方式尽管有几种,但通常采用的是埃伯特于1889年发明的使波长通过选择旋转光栅来实现的排列方式。因其昂贵,现代仪器常采用采尼(Czerny)和特纳(Turner)改进的、一种结构紧凑的、用两个小球面镜来代替大而昂贵的埃伯特球面镜的单色器。

3.吸收池

吸收池又称比色皿或比色杯,紫外-可见分光光度计常用的吸收池有石英吸收池和玻璃吸收池两种。石英吸收池可用于紫外光区和可见光区,玻璃吸收池只能用于可见光区。

吸收池的种类很多,其光径可在0.1~10cm范围内,常用的石英吸收池光程一般为1cm,玻璃吸收池有0.5cm、1cm、2cm、5cm等多种。

同一台分光光度计上的比色杯,其透光度应一致,在同一波长和相同溶液下,比色杯间的透光度误差应小于0.5%,使用时应对比色杯进行校准。

4.检测器

检测器的作用是检测光信号,并将光信号转变为电信号。现今使用的分光光度计常用的检测器是光电接收元件,有光电倍增管(利用外光电效应与多级二次发射体相结合而制成的光电器件,可达108倍的放大倍数)、光敏电阻和光电池。

5.信息处理与显示系统

显示系统是将光电管或光电倍增管放大的电流通过仪表获取信息并显示出来的装置。

常用的信号显示装置有直读检流计、微安表、电位调节指零装置,以及自动记录和数字显示器及计算机等。检流计和微安表可显示透光度(T,%)和吸光度(A)。数字显示器可显示T%、A和c(浓度)。通过计算机与分光光度计相连,光谱数据可立即显示,并绘制谱图,而且还可进行多种类型的数据处理。

二.仪器的工作原理

分子中的电子跃迁需要的能量在1. 6×10-19~3. 2×10-18J范围内,其对应的吸收光的波长范围大部分处于紫外和可见光区域,通常将分子在这一区域的吸收光谱称为电子光谱。不同分子中的电子跃迁需要的能量不一样,吸收光谱也就不同。为了测量一种物质的吸收光谱,用经过分光后的不同波长的光依次透过该物质,这种物质可以是液体,也可以是固体或气体,但大多数情况下都是具有一定浓度的溶液。通过测量物质的吸光度(物质对不同波长光的吸收程度),再以吸光度为纵坐标,波长为横坐标作图,就能得到该物质在该波长范围内的吸收曲线。这种体现物质对不同波长光的吸收能力的曲线,称为吸收光谱。

根据物质对光的吸收程度的不同来确定未知液体的物质浓度含量,一般采用标准曲线法,也有采用标准加入法的。即在紫外-可见光区的一个特定的波长,利用朗伯-比尔定律可进行定量分析。

紫外-可见分光光度计的光度系统分为单光束系统(图13-5)和双光束系统(图13-6)两种。现代的自动分光光度计多采用双光束法来实现比较测量。用两种不同波长的单色光束交替照射到样品溶液上,不需要使用残壁溶液,测得的是样品在两种波长下的吸光度之差。双光束光度系统大大提高了测定准确度,可完全扣除背景;可用于微量组分的测定,还可用于浑浊液和多组分混合物的定量测定。

图13-5单光束的光路图

(721型分光光度计光学系统示意图)

1-光源;2,9-聚光透镜;3-色散元件(棱镜);4-准直镜;5,12-保护玻璃;6-狭缝;7-反射镜;8-光姗;10-吸收池;11-光门;13-光电管

图13-6双光束的光路图

1,8,9,12,15,16,20-凹面反射镜;2-钨灯;3-灯交换平面镜;4-氘灯;5-入口狭缝;6,17-平面反射镜色散元件(棱镜);7-棱镜;10,11-出口狭缝;13-调制板;14-斩光器;18-参比池;19-样品池;21-光电倍增管

双波长分光光度计具有两个检测器,更适合应用于双波长光谱分析方法。双单色器可明显减少杂散光,提高仪器的分辨能力。

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