红外光谱的优点是应用范围非常广泛。测试的对象可以是固体、液体或气体，单一组分或多组分混合物，各种有机物、无机物、聚合物、配位化合物，复合材料、木材、粮食、土壤、岩石等。对不同的样品要采用不同的制样技术，对同一样品，也可以采用不同的制样技术，但可能得到不同的光谱。所以要根据测试目的和要求选择合适的制样方法，才能得到准确可靠的测试数据。

1．固体样品

(1)压模的构造

压模的构造如图14-22所示，它是由压杆和压舌组成。压舌的直径为13mm,两个压舌的表面光洁度很高，以保证压出的薄片表面光滑。因此，使用时要注意样品的粒度、湿度和硬度，以免损伤压舌表面的光洁度。

图14-22压模的构造示意图

1-压杆；2-套筒套圈；3-压舌；4-低座；5-橡胶圈；6-弹簧

(2)压模的组装

将其中一个压舌放在底座上，光洁面朝上，并装上压片套圈，研磨后的样品放在这一压舌上，将另一压舌光洁面向下轻轻转动以保证样品平面平整，顺序放压片套筒、弹簧和压杆，加压104kgf (1kgf≈9.8N)，持续1min。

拆模时，将底座换成取样器(形状与底座相似)，将上、下压舌及其中间的样品片和压片套圈一起移到取样器上，再分别装上压片套筒及压杆，稍加压后即可取出压好的薄片。

(3)样品的制备

1)压片法：将1～2mg固体试样在玛瑙研钵中充分磨成细粉末后，与200～400mg干燥的纯KBr(AR级)研细混合，研磨至完全混匀，粒度约为2um(200目)，取出约100mg混合物装于干净的压模模具内(均匀铺洒在压模内)，于压片机在20MPa压力下压制1～2min，压成透明薄片，即可用于测定。在定性分析中，所制备的样品最好使最强的吸收峰透过率为10％左右。压片模具及压片机如图14-23、图14-24所示。

图14-23压片模具

图14-24压片机

2)糊状法：在玛瑙研钵中，将干燥的样品研磨成细粉末。然后滴入1～2滴液体石蜡混研成糊状，涂于KBr或NaCl窗片上测试。

3)薄膜法：将样品溶于适当的溶剂中(挥发性的，极性比较弱，不与样品发生作用)，滴在红外晶片上(溴化钾、氯化钾、氟化钡等)，待溶剂完全挥发后就得到样品的薄膜。滴在溴化钾上是最好的方法，可以直接测定，而且如果吸光度太低，可以继续滴加溶液，如果吸光度太高，可以加溶剂溶解掉部分样品。薄膜法主要用于高分子材料的测定。

4)溶液法：把样品溶解在适当的溶液中，注入液体池内测试。所选择的溶剂应不腐蚀池窗，在分析波数范围内没有吸收，并对溶质不产生溶剂效应。一般使用0.1 mm的液体池，溶液浓度在10％左右为宜。

2．液体样品

(1)液体池的构造

液体池通常由前框架、前窗片、后框架、后窗片、窗片框架、垫片、间隔片7个部分组成。前框架和后框架通常由金属材料制成，前窗片和后窗片通常为KBr、NaCI、ZnSe或KRS-5等晶体薄片，间隔片常由起着固定液体样品作用的铝箔或聚四氟乙烯等材料制成，厚度为0.01～2 mm。图14-25为液体池组成示意图。

图14-25液体池组成示意图

1-后框架；2-窗片框架；3-垫片；4-后窗片；5-聚四氟乙烯隔片；6-前窗片；7-前框架

(2)装样和清洗方法

用不带针头的注射器吸取待测样品后，由下孔注入直到上孔看到样品溢出为止(吸收池应倾斜30^o)，用聚四氟乙烯塞子塞住上、下注射孔，用纸巾(高质量)擦去溢出的液体，便可测试。测试完毕后，取出塞子，用注射器吸出样品，由下孔注入溶剂，冲洗2～3次，然后用洗耳球吸取红外灯附近的干燥空气，将其吹入液体池内以除去残留溶剂，再放在红外灯下烘烤至干，存放于干燥箱中。

(3)液体池厚度的测定

根据均匀的干涉条纹数目可测定液体池的厚度，如图14-26所示。测定方法是将空的液体池作为样品进行扫描，由于两盐片间的空气对光的折射率不同而产生干涉。一般选定1500～600cm^-1的范围较好，计算公式如下：

式中，b为液体池厚度，cm; n为两波数间所夹的完整波形个数；分别为起始和终止波数，cm^-1。

图14-26液体池的干涉条纹图

(4)液体样品的制备

1)有机液体：最常用的是溴化钾和氯化钠。氯化钠低频端只能到650cm^-1，溴化钾可到400cm^-1，所以最适合的是溴化钾。用溴化钾液体池，测试完毕后要用无水乙醇清洗，并用镜头纸或纸巾擦干，使用多次后，晶片会有划痕，而且样品中微量的水会溶解晶片，使之下凹，此时需要重新抛光。

2)水溶液样品：可用有机溶剂萃取水中的有机物，然后将溶剂挥发干，所留下的液体涂于KBr窗片上测试；应特别注意含水的样品不能直接注入KBr或NaCl液体池内测试。水溶性的液体也可选择其他窗片进行测试，最常用的是氟化钡、氟化钙晶片等。

3)液膜法：样品的沸点高于100℃可采用液膜法制样。黏稠的样品也可采用液膜法。非水溶性的油状或黏稠液体，直接涂于KBr窗片上测试；非水溶性的、流动性大、沸点低(≤100℃)的液体，可夹在两块溴化钾窗片之间或直接在两块盐片之间滴加1～2滴未知样品，使之形成一个薄的液膜，然后在液体池内测试；流动性大的样品，可选择不同厚度的垫片来调节液体池的厚度，对强吸收的样品用溶剂稀释后再测定，测试完毕使用相应的溶剂清洗红外窗片。

将样品片装于样品架上，放于FTIR的样品池处。先粗测透光率是否超过40%，若达到40％以上，即可进行扫谱，从4000cm^-1到400cm^-1为止。若未达到40 %，则重新压片。

1)开机。顺序开启红外光谱仪稳压电源、显示器、计算机主机及打印机等电源开关。

2)启动OMINIC软件。①开启计算机主机开关后，计算机会根据配置进入Window、或Vista操作系统。②双击桌面OMINIC快捷键后，进入OMIMIC工作站。

3)仪器初始化。进入OMINIC工作站界面后，仪器自动初始化，待其右上角出现“了光学台状态”，仪器预热10min左右即可进行测量。

4)参数设定。点击“采集”菜单栏下“实验设置”，在此窗口中，常规的默认参数设定如下(也可根据实际需要选择适当的参数)。在“采集”标签栏中，“设置：扫描次数”，选择“32次”；“分辨率”，选择“4.0”；“最终格式”，选择“％透过率”；“校正”，选择“无”；“背景处理”，选择“采集背景在120分钟后”。

在“光学台”标签栏中，“设置：推荐范围”选择“4000～400”。

5)光谱测定。

采集背景：首先打开样品室盖子，将空白样品放在样品架上，然后放入样品室并盖上样品室盖，点击“采集”菜单栏下的“采集背景”，在弹出的对话框中点击“确定”，扫描背景。

采集样品：从样品室中取出空白样品，将制备好的样品放在样品架上并放入样品室，盖好样品室。点击“采集”菜单栏下“采集样品”，进行样品扫描。数据采集完成后，弹出“数据采集完成”窗口，点击“是”。

保存样品光谱数据：选择“文件”菜单栏下“保存”，出现“另存为…”窗口，下拉选择“保存类型”为“CSV文本(*·CSV)”，输入保存文件名，点击“保存”。

打印图谱：选择好要使用的打印机，并选择好报告的模板，然后在“文件”菜单下选择“打印”，将谱图打印出来。

测试下一个样品：重复步骤2)～4)的操作，如果测试样品比较多，且采用同一背景，可以在上述“背景处理”中设置“采集背景在120分钟后”时将时间延长。

6)扫谱结束后，取下样品池，松开螺丝，套上指套，小心取出盐片。先用软纸擦净液体，滴上无水乙醇，洗去样品(千万不要用水洗)。然后于红外灯下用滑石粉及无水乙醇进行抛光处理。最后用无水乙醇将表面洗干净，擦干，烘干，按要求将模具、样品架等擦净收好，两盐片收入干燥器中保持。

7)关闭计算机。