1．实验目的

1)掌握常规样品的制样方法。

2)了解红外光谱仪的工作原理。

3)了解鉴定未知物的一般过程，掌握用标准谱库进行化合物鉴定的方法。

2．实验仪器及主要性能参数

(1)仪器的主要技术性能指标

仪器名称：傅里叶变换红外光谱仪；

型号规格：Nicolet iS10;

生产厂家：赛默飞世尔(美国)；

出厂时间：2009年7月；

光谱范围：7800～350cm^-1(优化的中红外KBr分束器)，常用中红外范围为4000～400cm^-1；

检测器：DTGS;

分束器：多层镀膜溴化钾；

光源：EverGlo光源；

光谱分辨率：优于0.4cm^-1；

峰一峰噪声值：<1.24×10^-5 AU(DTGS检测器、KBr窗片、1 min扫描)；

FTIR标准线性度：(ASTM E1421)：<0.1％T;

波数精度：优于0.01cm^-1；

快扫描速度：40张光谱/秒；

OMNIC红外光谱库：内置9000张标准光谱图；

仪器环境要求：室内温度18～25℃，相对湿度≤60％;

仪器条件：仪器供电电压220±22V,频率50±5 Hz。

(2)仪器的主要用途

1)粉末样品的定性及定量分析、反应研究；

2)液体、气体及薄膜样品的分析测定。

(3)仪器的主要技术特点

1)引进系统性能确认(SPV)功能，确保光谱仪精确性；

2)易于更换，有可重复填充的干燥剂和内置的湿度计；

3)一体化的扫描键和SOP创建按钮，用户界面简单，使用连贯高效；

4)附件更换和实验安装过程简单，自动进行性能确认；

5)加强的分析能力，可满足待测材料多样性要求；

6)创新的多成分分析方法可辨别出混合物的主要成分。

3．实验辅助设备及试剂

(1)辅助设备及装置

KBr透射附件、12吨实验室压片机(12ton lab press)、压片膜具、25mm锁式液体样品架(25mm sample holder)、磁性样品架(magnetic sample holder)、玛瑙研钵(agate motar and pestle)、样品勺(spatula) ,溴化钾碎晶(瓶)、红外灯及镊子；

红外KBr窗片25mm×4mm, CaF₂窗片25mrn×4mm、13mm溴化钾压模、氯化钠窗片25mm×4mm,氟化钡、氟化钙等。

衰减全反射附件、金刚石晶体窗片、Ge晶体窗片；

智能漫反射附件；

镜面反射附件；

气体检测附件；

ESP透射变温附件；

高级混合物多组分识别软件、智能型附件教学和帮助软件；

Dell计算机(主流配置)和HP1008激光打印机。

(2)试剂

光谱纯KBr粉末、无水乙醇(AR)、石蜡油、滑石粉、分析纯的聚甲基丙烯酸甲酯、正丁醇、苯甲酸、聚苯乙烯、三硝基甲苯、二氯甲烷；待测固体、液体、气体、薄膜以及黏稠样品各1个(分子式已知)。

4．实验原理

红外线照射到被分析试样上恰好与分子中某个基团的振动频率产生共振时，此基团就会产生吸收，用仪器把分子吸收红外线的情况记录下来，便可得到全面反映试样成分特征的光谱，从而推测出待分析试样的结构和类型。

不同的样品状态(固体、液体、气体、薄膜以及黏稠样品)需要相应的制样方法。制样方法的选择、试样技术的好坏直接影响谱带的频率、数目和强度。

在相同的制样和测定条件下，被分析的样品和标准纯化合物的红外光谱图，若吸收峰的位置、吸收峰的数目和峰的相对强度完全一致，则可认为这两者是同一种化合物。Nicolet iS10型傅里叶变换红外光谱仪光路如图14-28所示。

图14-28NicoletiS10型傅里叶变换红外光谱仪光路图

5．实验步骤

1)打开Omnic软件，选择“采集”菜单下的“实验设置”选项，设置需要的采集次数(采集次数越多信噪比越好，通常情况下可选32次，如果样品的信号较弱，可适当增加采集次数)、分辨率(固体和液体通常选择4cm^-1，气体视情况而定，可选2 cm^-1甚至更高的分辨率)和背景采集模式(建议选择第一项“每采一个样品前均采一个背景”或第二项“每采一个样品后采一个背景”，如果实验室环境控制得较好，可以选择第三项“一个背景反复使用一定时间”，如果有指定的背景，也可选择第四项“选择指定的背景”)后，点击“OK"；

2)把制备好的样品放入样品架，然后插入仪器样品室的固定位置上；

3)选择“文件”菜单下“保存”和“另存为”，把图谱的谱图文件和数据文件存到相应的文件夹下；

4)谱图数据处理；

5)谱图解析；

6)打印报告。

6．实验处理及谱图解析

(1)实验数据处理

1)对基线倾斜的谱图进行校正，噪声大时采用平滑功能，然后绘制出标有吸收峰的红外光谱图。

2)对确定的化合物，列出主要吸收峰并指认归属。

3)比较标准聚苯乙烯膜与测定的聚苯乙烯膜的谱图，列表讨论它们的主要吸收峰，并确认其归属。

(2)谱图解析

1)定性分析。

基团定性。根据被测化合物的红外特性吸收谱带的出现来确定该基团的存在。

化合物定性。从待测化合物的红外光谱特征吸收频率(波数)，初步判断属何类化合物，然后查找该类化合物的标准红外谱图，待测化合物的红外光谱与标准化合物的红外光谱一致，即两者光谱吸收峰位置和相对强度基本一致时，可判定待测化合物是该化合物或近似的同系物。同时测定在相同制样条件下的已知组成的纯化合物，待测化合物的红外光谱与该纯化合物的红外光谱相对照，两者光谱完全一致，则待测化合物是该已知化合物。

未知化合物的结构鉴定。未划七合物是单一纯化合物时，测定其红外光谱后，按A和B进行定性分析，然后与质谱、核磁共振及紫外-可见吸收光谱等共同分析确定该化合物的结构。未知化合物是混合物时，通常需要先分离混合物，然后对各组分进行准确的定性鉴定。

2)定量分析。

可采用TQ Analyst专业智能红外定量分析软件配合附件进行。

7．注意事项

1)仪器应安装在牢固稳定的实验台上，远离振动源；

2)开机时严禁将眼睛放入光路，避免光路中的激光伤害眼睛；

3)样品测试完毕后应及时取出，以免污染光学系统，导致系统性能下降；

4)保持仪器中分束器干燥，及时更换分子筛；

5)所用红外附件、压片模具及各种样品池等，使用完后及时用无水乙醇清洗，自然晾干后放入干燥箱中保存，以免锈蚀；

6)禁止随意移动和拆卸仪器，工作期间，不可中途断电，不得随意卸载、删除电脑上的任何资料和软件，保证仪器的正常使用；

7)在红外灯下操作时，用溶剂(CCI₄或CHCI₃)清洗盐片，不要离灯太近，否则移开灯时温差太大，盐片会碎裂。

8)压片法一般容易造成谱图倾斜，样品量的选择也会或多或少影响谱图，所得到的谱图应先进行谱图处理后再进行检索。常采用的谱图处理功能是基线校正、轻微平滑(平滑参数不要选择过高，否则会影响谱图的分辨率)等。

9)液膜法所测试的谱图，一般质量较高，可以直接进行谱图检索。

10)测定完毕，要及时做好仪器使用登记记录。