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遥感FTIR测量固体推进剂嫩烧火焰的浓度

发布时间:2017-12-18 00:00 作者:中国标准物质网 阅读量:986

1.实验目的

1)掌握遥感FTIR测量燃烧火焰温度的方法,了解利用发射光谱谱线精细结构计算火焰温度的方法。

2)熟悉遥感FTIR仪器的基本结构、特点、应用范围,掌握基本实验方法和操作技术,熟练掌握遥感FTIR光路的调整方法,提高数据处理能力。

2.实验仪器及主要性能参数

Bruker EQUINOX55型遥感傅里叶变换红外光谱仪,其主要性能参数如下。

信噪比:36000:1;

采样速率:80张谱/s(16cm-1谱分辨率);

测量谱区:4000~500cm-1

最高分辨率:0.2cm-1

波数精度:0.01 cm-1

3.实验试剂、场地

(1)试剂

含有聚四氟乙烯高氯酸铵的固体推进剂药柱;液氮。

(2)场地

具有通风设施的走廊或者室内。

4.实验原理

测量固体推进剂燃烧火焰的高分辨率发射光谱图,利用谱图中HCl或HF的发射光谱的P分支或R分支精细结构,根据分子转-振光谱测温法或最大强度谱线测温法,计算燃烧火焰的温度。

5.实验步骤

(1)实验准备

1)用专用漏斗给仪器灌注液氮,注意应少量多次灌注。

2)将 KBr分束器从干燥器中取出,放入仪器分束器的位置,并将其锁住。

3)将Globar光源置于离仪器的接收望远镜约5m的位置,并使其对准主机的接收望远镜,打开望远镜和光源上的盖子。

(2)开机

1)打开稳压电源。

2)开启电脑、显示器、打印机。

3)开启仪器,仪器开始自检,自检通过后,仪器的状态指示灯变为绿色,仪器开启后,至少要等待10min,待电子元件和光源稳定后,才能进行测量。

4)运行OPUS软件,进行相关参数的设置。

打开Measure>Setup/Diagnostics>Optic Setup and Service,在Devices/Op-tions窗口中设置Source 为6=Emission, Beamsplitter为KBr, Detector为2=MCT,完成后点击Save Settings退出。

打开Measure>Repeat Measurement,在Basic窗口设置样品描述(Sample description)和样品状态(Sample form);在Advanced窗口设置文件名(File name)、存储路径(Path),设置扫描分辨率(Resolution)为1 cm-1,样品扫描次数(Sample scan)为10次,样品扫描间隔时间为1s,扫描区间(Save data from)为4000~500cm-1,谱图形式(Result spectrum)为Emission。

(3)调整光路

1)在OPUS软件中,打开Measure>Advanced Measurement,在Check sig-nal窗口中,选择观察干涉图(Show Interferogram)信号,此时可以看到干涉图的信号强度,干涉图的最大值位置和强度都应相对稳定。

2)打开光源上方的瞄准激光器,观察红色的激光点打在仪器或其周围物体上的位置(注意眼睛不可直接看激光点),调整光源的位置,并利用三角架进行微调,直至信号强度最大。

3)将固体推进剂药柱置于比光源稍低的位置,并估计燃烧火焰的大小,使火焰中心位于光源的位置,确保火焰充满仪器的视场。

(4)采集红外光谱图

1)打开Measure>Setup/Diagnostics>Optic Setup and Service,在Devices/Options窗口中设置Source=No source。

2)点燃药柱。

3)收集样品的发射光谱图:在Measure>Repeat Measurement的Basic窗口中,点击Repeat Sample Single Channel收集燃烧过程中火焰的发射光谱图系列。

(5)关机

1)关闭仪器电源;

2)关闭电脑;

3)关闭稳压电源;

4)取出分束器,放回干燥器中;

5)将光源和望远镜上的保护盖盖上,仪器归位。

(6)清理工作

清理实验室,保持实验室干净整洁。

6.实验处理及谱图解析

1)在OPUS软件中,File>load File分别打开各个谱图文件,在文件名上点鼠标右键,选Show Parameters,在显示的窗口中选Emission,即可得到各个波数处的发射强度数据。

2)将各谱图的数据导出至Excel,取HCl的P分支精细结构或HF的R分支精细结构中每条谱线的强度进行计算:

3)对Y和X做直线拟合,得到

YR或P =AX +b

则根据,计算出各个时刻燃烧火焰的温度

4)画出火焰温度随时间的变化曲线。

7.注意事项

1)仪器镜头打开后不得直视激光束,避免激光伤害;

2)灌注液氮应少量多次,防止液氮冻伤;

3)不得对着仪器的窗片和分束器呼气,避免损坏;

4)搬运仪器主机时应注意安全,确保仪器稳固地固定在支架上;

5)更换及保管分束器和检测器应格外小心,不得触摸镜面,不得落上灰尘,更不得以任何方式擦洗镜面;

6)当连续长时间使用MCT检测器时,注意检查液氮剩余量,及时补充液氮;

7)要用专用点火工具点燃药柱,不得直接对药柱点火;

8)在药柱燃烧过程中,不得靠近火焰,以免烧伤;

9)实验过程中要仔细观察实验现象,发现异常情况或遇到故障应及时排除,实验者本人不能排除时,应立即报告指导教师。

10)自觉保持操作环境的卫生。

8.实验报告及要求

1)简述实验的目的、意义和基本要求;

2)简述实验内容和实验原理,要求讲述遥感傅里叶变换红外光谱仪的结构和工作原理;

3)详细写明实验步骤,包括实验光路构造图;

4)记录实验数据,要求测试实验样品的组成及其燃烧产物,绘制实验样品燃烧产物的发射光谱图,列表记录燃烧产物的发射光谱精细结构的谱线强度,计算燃烧火焰的温度;

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