全球变暖、环境恶化等生态问题让人们对绿色环保的意识越来越强，绿色电子也渐渐成为电子工业的主流趋势。近年来以欧盟为首的国际绿色环保指令，其管制范畴几乎已涵盖了所有电子相关产品。其中含卤素（包括氟、氯、溴、碘、砹，其中砹为放射性元素，产品中几乎不存在砹）的有机化合物因其毒性、致癌性、致畸性以及环境累积性受到了严格的控制。欧盟2002／95／EC［1］要求限用含溴的阻燃剂，《蒙特利尔议定书》限用5种氟氯烷碳化合物(CRCs)和3种哈龙(Halon)，151个国家和组织签署《斯德哥尔摩公约》限用有机氯、六氯苯(HCB)、多氯联苯(PCBs)、多氯二苯并对二恶英(PCDDs)和对氯二苯并呋喃(PCDFs)，IEC61249–2–21中规定氯含量小于900mg／kg，溴含量小于900mg／kg，二者之和小于1500mg／kg。离子色谱因其快速、准确且能同时测定4种卤素而渐渐被应用于电子检测领域，目前对电子产品的元件［2］、包装［3］、电线电缆［4–5］中卤素的测定已有报道。电子产品中所用涂料中卤素主要是卤素阻燃剂，以及一些涂料本身由含卤原料及含卤色素组成，并且多为氯化物、溴化物。笔者通过采用氧弹燃烧法对涂料进行预处理，用离子色谱法对样品吸收液中氯离子、溴离子进行定性定量分析。该方法安全、损失量少、检测效率高。

1实验部分

1．1主要仪器与试剂

离子色谱仪：DIONEXICS–1500型，配有DIONEXASRS3004-mm抑制器，电导检测器，AS自动进样器，美国ThermoFisher公司；氧弹燃烧装置：PARR1109型，美国PARR仪器公司；超纯水制备仪：Milli-QAcademic型（电阻率18.2MΩ·cm），美国Millipore公司；胶囊（氧弹燃烧专用）：美国PARR仪器公司；氯离子标准溶液：1.00mg／mL，中国计量科学研究院；溴离子标准溶液：1.00mg／mL，中国计量科学研究院；碳酸钠、碳酸氢钠：分析纯；实验用水为超纯水。

1．2色谱条件

色谱柱：IonPacAS22阴离子色谱柱(250mm×4mm)；IonPacAG22保护柱；流动相：4.5mmol／LNa2CO3–1.4mmol／LNaHCO3，流速为1.0mL／min；进样体积：25μL；外标法定量。

1．3样品前处理

称取0.2g涂料样品至胶囊内，移取5mL吸收液置于氧弹燃烧装置中，将已称好样品的胶囊用镍丝连接到两个点火丝杆，镍丝弯曲点与胶囊接触良好，悬于镍坩埚之上。拧紧氧弹盖，保持氧弹完全密封，避免弹桶剧烈摇晃，向氧弹中缓慢充入氧气，直至压力达2.5～3.0MPa，放尽管路内余氧。将氧弹燃烧装置完全浸没在冷却水中，连接点火电极，点火，冷却吸收30min后，将氧弹燃烧装置从水中取出，缓慢、均匀地放气，以不少于2min的时间使压力减至常压，用吸收液反复冲洗弹桶内部、坩埚及点火丝杆，转移至25mL容量瓶，用吸收液定容。样液经0.45μm针筒式过滤器过滤后，待测。取空白胶囊，按以上步骤制备空白溶液。

2结果与讨论

2．1吸收液

对4.5mmol／LNa2CO3–1.4mmol／LNaHCO3和超纯水两种吸收液进行了考察，实验表明两种吸收液对氯离子和溴离子均有较好的吸收，但对于氯、溴含量较高的样品4.5mmol／LNa2CO3–1.4mmol／LNaHCO3作为吸收液效果更好，故实验选用4.5mmol／LNa2CO3–1.4mmol／LNaHCO3作为吸收液。

2．2流动相流速

由于涂料在燃烧后杂质较多，实验选择流动相流速为1.0mL／min，相对于IonPacAS22的推荐流速1.2mL／min，在该流速下氯、溴离子可以得到较好的分离。氯、溴离子混合标准溶液色谱图见图1。

2.3工作曲线方程及检出限

利用氯、溴离子标准溶液配制含氯离子、溴离

子1，2，5，10，20mg／L的混合标准系列溶液。在1.2色谱条件下进样分析，以被测组分峰面积Y对被测离子质量浓度X(mg／L)绘制工作曲线，得两种离子的线性方程和相关系数，以3倍信噪比确定检出限，结果见表1。

2．4回收率与精密度试验

用该法对涂料样品进行测定，然后添加浓度为3.2mg／L的标准溶液进行加标回收试验，重复6次，测定结果、回收率和相对标准偏差计算结果见表2。

2．5样品分析

采用该方法对电子产品生产过程中使用的5种涂料样品进行检测，测定结果见表3。其中样品2离子色谱图见图2。根据IEC61249–2–21中对电子产品中氯、溴含量的规定，所测样品中样品4氯离子含量超标，其余样品中氯、溴离子含量均在限量之内。

3结语

建立了氧弹燃烧–离子色谱法检测涂料中氯、溴含量的方法。在拟定的实验条件下，两种离子得到了很好的分离。该方法简便、快速，灵敏度高，适用于涂料中氯和溴含量的测定。