北京普天同创生物科技有限公司
电子顺磁共振仪如图20-18所示。
图20-18 ER200-SRC-10/12电子顺磁共振仪
1.主要技术指标
磁极直径:10in(lin=2.54cm);
磁场范围:0~1.48 T;
微波功率:0~200 mW;
微波频率:9~10 GHz (X波段);
电源功率:12 kW;
变温范围:110~450 K,
2.实验装置
1). 电磁铁系统
电磁铁系统由电磁铁、励磁电源和调场电源组成。
2).微波系统
信号源:产生微波信号。
隔离器:只允许微波从输入端进,从输出端出,起隔离微波源与负载的作用。
可变衰减器:用于调整输入功率。
波长计:用来测量微波波长,使用时调整螺旋测微计,在示波器上会出现吸收峰,或微安表指示大幅度下降,根据螺旋测微计的读数查表,即可得到吸收峰处的微波频率。
调配器:使两种不同阻抗的微波器件达到匹配的可调器件,匹配就是将输入的波完全吸收,没有反射。
3).检测系统
用来测量微波在测点的强度,包括谐振腔、探头、放大器、记录器等,其中DP-PH样品密封在细尼龙管中,置于谐振腔内。
4).电子系统
主要是将顺磁共振的吸收信号经电子学方法进行放大和处理,最后在显示器或记录仪上得到谱线图。
3.实验步骤
1).微波波长和谐振腔的调整
将可变衰减器调到100,打开三厘米固态波信号源的电源,“工作状态”置“连续”挡。预热20min。将谐振腔活塞调到140mm,即腔长调到140mm;样品位置调到70mm。
根据谐振腔长度应为半波导波长的整数倍,n取6,计算出所需的入射波波长λ和相应的谐振频率。此时谐振腔内为TE106波。
调整可变衰减器,使检波电流为70uA。调整微波频率,方法如下:参考“频率-测微器刻度对照表”上的数值,仔细调整频率测微器(垂直方向的测微器),并用波长计测量微波频率,直到出现谐振频率。测量后将波长计调到远离谐振频率的位置。
微调谐振腔活塞和样品位置,使检波电流最小,此时样品位于谐振腔中微波磁场最强位置。
2). ESR信号的观测
将励磁电源电压调到0,打开励磁电源,打开扫场电源。调整示波器为XY工作方式,两通道都置“AC”挡,X灵敏度置l0mV/DIV, Y灵敏度置1V/DIV,开示波器。
断开微安表,可变衰减器下调,在1.5~2.1A范围内仔细调整励磁电流,使示波器显示共振峰,调整调配器。在此过程中,需要调整示波器和可变衰减器,使示波器能够清晰显示共振峰。可变衰减器不要调得过小,一般不低于30dB,以保护检波器。
调整扫场电源的相位,使两共振峰重合。调整励磁电流使共振峰居中,记录励磁电流值,用特斯拉计测量磁场。移动样品位置,测出各共振信号出现的位置z1,z2,z3,…。
改变谐振腔腔长,重复以上步骤,得到另外几组数据。
3).数据处理
(1)计算g因子;
(2)求波导波长λg;
(3)与波长表测量λ所得到的相比较,其中波导宽度α=22.8mm。
4.注意事项
1)磁极间隙的大小由教师调整,学生不要调整,以免损坏样品腔;
2)样品位置和腔长调整不要用力过大、过猛,防止损坏;
3)保护特斯拉计的探头,防止挤压磕碰,用后不要拔下探头;
4)励磁电流要缓慢调整,同时仔细注意波形变化,才能辨认出共振吸收峰。
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