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AFS-9X系列原子荧光仪软件操作功能的开发应用

发布时间:2014-05-06 00:00 作者:中国标准物质网 阅读量:732

北京吉天仪器有限责任公司生产的AFS–9X系列原子荧光仪自动化程度较高,操作简便,分析速度快,在化学、化工、制药、农业、环保、质检、能源、材料等各行业应用广泛[1]。然而AFS–9X原子荧光光度计软件操作手册内容过于简单,尤其应用管理样品校正检测结果这一部分,更是令人难以理解,从而限制了仪器在检测结果质控功能方面的应用。操作手册中的管理样品是指具有已知浓度的标准样品或加标样品。

笔者以下介绍应用标准样品和加标样品作为管理样品校正测试样品检测结果的软件操作方法,该方法可分别在仪器报告界面中自动显示检测样品校正值、测定值及回收率,自动校正检测结果,使之更接近真值,通过监控当次实验操作的加标回收率,实现了仪器对检测结果质量控制的功能。另外,对软件操作中影响检测数据准确性的几点注意事项进行了说明。

1检测结果质量控制

1.1标准样品为管理样品校正检测结果的操作检测分析中常因测量误差使检测结果偏低或偏高,如果检测样品有市售标准样品,常用标准样品对检测结果进行校正使之更接近真值,以检测大米中砷含量[2–3]为例进行如下设定。

1.1.1管理样品的设定

设定大米标准样品[GBW(E)080684,砷含量0.11mg/kg]为管理样品。在AFS–9X系列原子荧光仪软件操作的主界面中,用鼠标左键选择“选项”菜单中的“管理样品”,出现“管理样品”对话框,在该对话框中设定大米标准样品为管理样品1,位置号为158,试剂空白为样品空白S.Blk1,位置号为159。大米取样量为0.6876g,经消解等前处理步骤后定容至25mL,稀释因子输入为“0.6876/25”,A道单位为mg/kg,A道输入浓度为0.11mg/kg,管理样品设定如图1所示。

1.1.2样品参数的设置

假定该大米标准样品为测试米样。在主界面中,用鼠标左键单击“样品参数”按钮,进入样品参数设定画面,单击“添加样品”按钮,在“添加样品”对话框中,输入样品名称为“测试米样校正值”,位置号为158,设定该测试米样的管理样品为管理样品1,试剂空白为样品空白S.Blk1,位置号为159,A道单位为mg/kg。因测试米样取样量为0.6876g,经消解等前处理后定容至25mL,稀释因子输入为“0.6876/25”,用于计算测试米样的校正值;再次单击“添加样品”按钮,输入样品名称为“测试米样测定值”,位置号为158,样品空白为S.Blk1,位置号为159,A道单位为mg/kg,稀释因子输入为“0.6876/25”,用于计算测试样品的测定值;然后单击“添加样品”按钮,输入样品名称“回收率%”,位置号为158,样品空白为S.Blk1,位置号为159,A道单位为mg/kg,因该大米标准样品砷的浓度为0.11mg/kg,稀释因子输入为“0.6876×0.11/25×100”,即为“0.07564/2500”,用于计算本次测定的回收率。样品参数设定信息见图2。

1.1.3检测结果输出

按设定条件对测试米样进行检测,在仪器的报告界面中自动显示检测样品校正值、测定值及回收率,直接获得更接近真值(该测试米样真值为0.110mg/kg)的校正结果0.109mg/kg,回收率为84.5%,结果输出如图3。

1.2加标样品为管理样品的校正检测结果操作

不少检测样品没有标准样品,这种情况下常用加标样品对检测结果进行校正,以检测饲料中砷含量[4–5]为例进行如下设定。

1.2.1管理样品的设定

设定加标饲料样品(砷加标浓度3.00mg/kg)为管理样品。在主界面中,用鼠标左键选择“选项”菜单中的“管理样品”,在出现的“管理样品”对话框中设定加标饲料样品为“管理样品1”,位置号为158,饲料样品为样品空白S.Blk2,位置号为157,A道单位为mg/kg。因饲料取样量为0.5000g,经消解等前处理后定容至500mL,稀释因子输入“0.5/500”,即为“1/1000”,A道输入浓度为3.00mg/kg,加标样品作为管理样品的设定见图4。

1.2.2样品参数的设置

假定饲料样品为测试样品。在主界面中,用鼠标左键单击“样品参数”按钮,进入样品参数设定画面,单击“添加样品”按钮,在“添加样品”对话框中,输入样品名称为“饲料样品校正值”,位置号为157,设定该饲料样品的管理样品为“管理样品1”,试剂空白为样品空白S.Blk1,位置号为159,A道单位为mg/kg。因饲料样品取样量为0.5000g,经消解等前处理后定容至500mL,稀释因子输入为“1/1000”,用于计算饲料样品的校正值;再次单击“添加样品”按钮,输入样品名称为“饲料样品测定值”,位置号为157,试剂空白为样品空白S.Blk1,位置号为159,A道单位为mg/kg,稀释因子输入为“1/1000”,用于计算饲料样品的测定值;再单击“添加样品”按钮,输入样品名称“回收率%”,位置号为158,饲料样品为样品空白S.Blk2,位置号为157,A道单位为mg/kg。因饲料样品中砷加标浓度3.00mg/kg,稀释因子输入为“1×3.00/(1000×100)”,即为“3/100000”,用于计算本次测定的回收率。设定的样品参数信息见图5。

1.2.3检测结果输出

按设定的条件对饲料样品进行分析检测,在仪器的报告界面中会自动显示饲料样品校正值为2.465mg/kg;测定值为2.798mg/kg;回收率为114.9%。结果显示直观,仪器对检测结果的质量控制功能得到完善。结果输出如图6。

2软件操作中影响检测数据准确度的注意事项

2.1仪器测量条件

2.1.1样品空白计算方法及稀释液选择

样品空白计算方法有荧光值法和浓度法两种,稀释液选择有标准空白和样品空白两种。当样品溶液检测结果低于最大标准系列浓度时,选择两种空白计算方法均可;当样品溶液检测结果超出最大标准系列浓度时,样品溶液则需要在线稀释。当选择“标准空白”作为稀释补充液时,空白计算方法只能选择荧光值法,且样品空白也必须同样品溶液一样按相同比例稀释,才能保证检测结果准确;当选择“样品空白”作为稀释补充液时,两种空白计算方法均可保证检验结果准确,且样品空白不必同比例稀释。原因是选择“标准空白”作为稀释液在线稀释样液时,样品溶液的本底发生了变化,其所用的样品空白也应同比例稀释,才能保证检验结果准确;当选择“样品空白”作为稀释液在线稀释样品溶液时,样品溶液和样品空白的本底没有发生变化,因此选择两种空白计算方法均可。

2.1.2读数时间和延迟时间的设定

读数时间和延迟时间是正确进行峰面积积分的重要参数。根据IF–T关系曲线形状确定延迟时间和读数时间,使峰的起点在近0点,峰结束点和读数时间相吻合,把整个峰形全部采入进行积分,方能准确定量。

2.1.3标准溶液单位的选择

正确选择标准溶液单位,否则检测结果将成千倍放大或缩小。因为仪器设备具有依据选定的标准溶液单位自动换算成样品单位的功能。例如标准溶液单位选择μg/L,样品单位选择mg/L,仪器则自动除以1000进行换算。

2.2标准溶液系列浓度点的选择

仪器有自动稀释标准系列功能,但必须恰当设定标准系列的浓度点,指令仪器吸取准确体积的标准溶液,才能获取良好的线性关系。例如标准溶液最高点浓度是60μg/L,若令仪器自动稀释配制成20μg/L浓度点标准溶液,则仪器需要吸取最高浓度点标准溶液的体积是20/60=0.33333……mL,这是一个无限循环小数,仪器无法准确吸取此体积的标准溶液,故此浓度点不可取;若令仪器自动稀释配制成30μg/L浓度点标准溶液,则仪器需要吸取最高浓度点标准溶液的体积是30/60=0.50mL,仪器可以准确吸取,故此浓度点可取。同时要注意,仪器自动配制功能最大配制比例不大于100倍,即仪器最小进样量不小于10μL方能准确定量。

2.3样品参数

2.3.1正确输入稀释因子稀释因子W/V或V/V是指取样量和定容体积之比,是供样品溶液最终浓度计算用的,必须正确

输入。例如取样1.0g,经消化后定容25.0mL,再取消化液1.0mL定容至10.0mL上机测定,则稀释因子输入“1/250”。

2.3.2样品浓度单位的选择

仪器能依据选定的样品浓度单位和标准溶液浓度单位,自动换算,因此必须正确输入浓度单位。

2.3.3正确指定样品空白

计算样品溶液的浓度时需要将样品空白扣除,而不同类样品消解时加入酸的种类和量是不同的,因此需要正确指定每一个样品所用的样品空白。

2.3.4使用管理样品校正检测结果

检测过程中不可避免会有误差存在,使用管理样品可以有效地控制检测结果的质量,提高检测准确度,因此,每次检测分析过程中均应使用管理样品监控并校正检测结果。

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