北京普天同创生物科技有限公司
1.实验目的
1)认知透射电子显微镜的基本原理,了解有关仪器的主要结构。
2)学习利用此项电子显微技术观察、分析物质结构的方法,主要包括常规成像、高分辨成像、电子衍射和能谱分析等。
3)掌握纳米材料等的微观形貌和结构测试结果的判读,主要包括材料的尺寸、大小均匀性、分散性、几何形状以及材料的晶体结构和生长取向等。
2.实验仪器及主要性能参数
目前国内外使用的透射电子显微镜主要来自欧洲和日本厂商,图25-11为日本电子(JEOL) JEM-2100型透射电子显微镜,主要性能参数如下:
电子枪:LaB6(六硼化镧);
点分辨率:0.21nm;
线分辨率:0.19 nm;
加速电压:80kV,100kV,120kV,160kV,200kV(主要使用电压为200kv);
束斑尺寸:0.5~25nm;
放大倍数(高倍):2000~1500000;
放大倍数(低倍):50~6000;
倾斜角:±30o。
图25-11 JEM-2100型透射电子显微镜
3.实验辅助设备
透射电子显微镜的辅助设备分为三个部分:①主机运行支撑部分;②数据记录和测试附加功能;③样品预处理。图25-12中标有中文的部分为前两个部分,辅助系统除了真空系统(机械泵、离子泵等)、电路系统(变压器、调整控制)外,透射电子显微镜中的多个部位还需要冷却水循环系统。另外,传统的测试结果(图像)记录装置为照相机,这一技术在使用时对曝光和相片冲洗均有一定要求,操作较为烦琐。近些年来,基于电一光一电转换技术的CCD(charge coupled device)数码专用相机的应用已越来越普及,大大提高了测试效率。透射电子显微镜中常配有元素分析仪器,如EDS(也称EDX,energy dispersive spectroscopy of X-rays)和WDS(也称WDX, wave dispersive spectroscopy of X-rays),这些相似于扫描电子显微镜中的元素分析装置。透射电子显微镜中还可配有名为电子能量损失谱(electron energy lossspectroscopy, EELS)的元素分析仪器,它通过分析以非弹性散射作用透过样品的电子能量变化判定样品的成分,它还可给出元素的电子层状态等信息。对于一般透射电子显微镜,EDS的能量分辨率较低,约为150eV,但EDS可以得到较大能量范围(0~20keV)的特征X射线谱;EELS的能量分辨率较高,约为1eV,电子能量损失范围在0~2keV。扫描透射电子显微镜(scanning transmission electron microscope,STEM)是指在透射电子显微镜中配有的扫描附件,它综合了扫描电子显微和普通透射电子显微分析的原理和功能,尤其适用于采用场发射电子枪作电子源的透射电子显微镜。
图25-12 透射电子显微镜工作系统模式图
透射电子显微镜的制样(样品预处理)是相关测试中的一个重要环节,对于常见的粉末样品,选择合适的分散剂将样品超声分散制成胶体或悬浊液后,滴加至专用铜网(图25-13)上,铜网附有担载膜,晾干后待测。
图25-13 常用铜网的样式
但是,对于非超细粉末样品,如较大块状高分子、陶瓷和金属等材料,由于它们具有高厚度,是无法直接进行检测的。因此必须进行试样的超薄化预处理,主要方法包括切片、离子减薄等。图25-14为一款常用离子减薄设备,它的工作原理是:利用氩离子束将试样“削”薄[图25-15(c)],之前还须将原始试样进行切割、研磨[图25-15(a)]、凹坑[图25-15(b)]等处理。
图25-14 Gatan 691 PIPS型精密氩离子减薄仪
图25-15 离子减薄的前期处理
4.实验步骤
(1)样品制备[1]
1)将纳米金属氧化物粉末(如TiO2) 0.01g加入到5mL乙醇中,摇匀并置于超声清洗器中,超声处理5~10min,形成具有较好分散性的胶体或悬浊液。
2)用移液器吸取一滴上述液体样品滴加到涂覆有碳支持膜的铜网上,晾干备用。
(2)样品电镜观察
整个操作过程由多个步骤组成,分别在计算机的操作界面上和手动面板上完成。
1)先检查仪表和计算机屏幕显示的真空情况,要求主机镜筒内压小于2×10-5 Pa。
2)启动高压HT按钮,加高压120~180kV,时间为10min,等待3min后,再进行180→200kV的升压过程,时间为10min。
3)升压过程中,可将铜网小心装上样品杆(图25-16),插入样品杆前检查主机工作参数显示屏上的相关参数条件,插入样品杆预抽真空,等待绿灯亮10min后,完全插入样品杆,再过2min后加灯丝电流。
图25-16 样品杆的主要结构
4)试样观察分析:①小心移动样品台,观察分析试样;②选择合适的放大倍数、样品坐标和光亮度;③聚焦、CCD拍照;④保存照片。
5)电子衍射的观察,可选择选区衍射模式,即使用选区光阑。
6)试样观察完毕后,将放大倍数设定在40k,束流聚焦在荧光屏中心,关掉灯丝电流,复位试样台坐标轴(X,Y,Z)至“0”,然后小心拉出样品杆。务必注意:每次更换样品时,切记进行“归零操作”。
7)实验完毕后,先退下高压至 120kV(200kV→120kV,时间控制为5min),然后关掉高压。
8)如实填写实验记录。
9)离开实验室前,搞好卫生,检查空调和除湿机的运转情况。
5.数据处理
将CCD相机获取的照片(. DM3格式)转化为.JPG或.TIFF格式,用光盘导出。
利用照片上标出的比例尺等信息分析纳米金属氧化物的形貌、粒径和分散性;分析高分辨图像中晶面间距的归属;分析电子衍射结果。写出实验报告。
6.注意事项
由于透射电子显微镜属于高电压、高真空大型精密仪器,在使用前须经严格的培训或老师的现场指导,注意事项如下:
1)勿擅自操纵、修理仪器。
2)不仅要预习实验内容,还要注重理论知识的学习和补充。
3)实验开始时,一定要先确认真空系统状态以及真空度。
4)样品杆有多种类型,常见的有单倾、双倾(更适合做高分辨取向性观察)等。将铜网固定至样品杆上时,固定螺丝不可拧得过紧,为防止铜网脱落,可用右手握住样品杆,左手轻拍右手数次。
5)将样品杆装入主机时一定要小心,注意动作的协调性和连贯性,以免损坏样品、样品杆、样品台或导致体系真空度降低(漏气)。
6)开机升高压时,要注意暗电流的变化:
在计算机的操作界面上,点击HT按钮,暗电流(也称束电流)最终升至61uA左右;
设定高压为120kV;
升压120kV→160kV,暗电流最终升至83uA左右;
升压160kV→180kV,暗电流最终升至93uA左右;
升压180kV→200kV,暗电流最终升至105uA左右。
7)发射电子束(出亮)。插入样品杆,等离子泵的真空度回到原来的水平后,可有FILAMENT READY提示,此时点击灯丝加热按钮,等电子束发射稳定后,可在荧光屏上形成绿色光斑,使用LOW MAG模式对样品进行初步观察,随后进一步放大观察。
8) CCD相机的使用及维护。用标准样品(一般为纳米金)进行比例尺标定;CCD相机不仅能方便拍照,它附带的多种软件功能还可进行所得图像分析,尤其适用于高分辨、电子衍射等测试结果的分析;为使其中的光学器件避免受到损伤,使用CCD相机观察样品时强度要选择适中,观测后及时关闭面板,实验室尽量保持暗室条件。
7.实验报告及要求
1)实验课前应预习实验讲义和教材,掌握实验原理等必需知识。
2)根据教师给定实验样品,设计出实验方案,包括选择样品制备方法、仪器条件参数等。
3)实验报告内容包括:实验原理、实验方案步骤(包括样品制备、仪器简介、实验参数选择、测试、数据处理等)、选择定性分析方法、物相鉴定结果分析等。
4)结果分析应包括所检测样品的品质(材料的尺寸、大小均匀性、分散性、几何形状)以及材料的晶体结构和生长取向等。
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