北京普天同创生物科技有限公司
1.实验目的
1)熟悉差示扫描量热仪的基本结构、原理与测试方法和过程。
2)了解差示扫描量热法在物质结构与性能表征方面的应用。
3)了解草酸钴残渣对高氯酸铵在N2气氛中催化热分解反应的特点。
4)学习识别DSC图谱。
2.实验仪器及主要性能参数
差示扫描量热仪(DSC823e),其主要技术参数如下:
温度范围:-60~700℃;
测量范围:±200mW;
温度准确度:±0.1℃;
温度精度:±0.02℃;
升温速率:0.02~300℃/min;
量热灵敏度:0.04uW;
量热准确度:1%;
数据采集速率:50个/s;
讯号时间常数:1. 7s。
3.实验辅助设备及试剂
天平:1/100000感应式全自动天平;
带盖铝坩埚:40uL;
高纯氮、卷边机、干燥器等材料。
4.实验步骤
1)打开仪器主机电源;
2)打开计算机;
3)打开N2气瓶后,启动制冷机;
4)称量:用1/100000天平称取1.4mg左右的草酸钴和高氯酸铵混合物(质量比为2:98)于铝坩埚内,加盖并卷边后放入自动进样器中;
5)打开新建方法窗口,输入起始温度50℃、终止温度500℃、升温速率20℃/min,点击“N2”,输入气体流速30mL/min,起方法名称并保存;
6)切换到实验窗口,输入文件名、样品名称、重量、坩埚位置,开始实验测试;
7)测试结束后打开数据库,找到测试的文件名调出,分析图形、处理数据并打印图谱、归类保存文件;
8)仪器冷却至室温后,关制冷机,关气,退出软件系统,关闭计算机;
9)整理工作台,保持干净整洁。
5.实验处理及谱图解析
打开数据库,找到测试的文件名,调出图谱,若基线不平,用手动的方法加以较正,而后再做数据处理,求出其热量、起始分解温度和峰温等相关数据,并转换成文本文件加以保存,打印数据处理结果及图谱。图28-15为加入2%草酸钴残渣的高氯酸铵(ammonium perchlorate, AP)热分解的DSC曲线图。
图28-15 加入2%草酸钴残渣的高氯酸铵热分解的DSC曲线图
本实验的反应式为
NH4ClO4→CO2+NH3+N2+N2O+NO+NO2+HCl+Cl2+ClO2+H2O+O2+…
根据图谱和数据处理结果可看出,催化热分解反应一步完成,243℃左右为高氯酸铵的晶型转化温度,高氯酸铵由正交晶型转变为立方晶型,加入草酸钴残渣后对高氯酸铵晶型转变过程没有影响。在草酸钴残渣的催化作用下,纯高氯酸铵在331℃的低温放热峰和在434℃的高温放热峰消失,在324℃左右只出现一个放热峰,这说明催化热分解反应速率较快且放热比较集中。草酸钴残渣还使高氯酸铵的总表观分解热明显增加,高氯酸铵的分解放热量从655J/g升高到1336.34J/g,增加了1倍。高氯酸铵的热分解得到很好的催化效果。与草酸钴催化高氯酸铵相比,分解温度相差不大,但总表观分解热由1100J/g左右升至1336.34J/g,大约增加了200J/g。
6.注意事项
1)定期用标准物质校正仪器温度、热量(每月一次)。
2)被测物质一定要具有代表性。
3)含能材料试样量一定要少,否则不但达不到试样分解的正常曲线,反而还会损伤仪器。
4)做动力学实验时,一组样品量要尽量一致,之间的误差最好不要超过0.02mg,可减少人为因素所引起的不规律性。
5)在测试前先开气后开制冷机,测试结束先关制冷机后关气。
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