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溶剂萃取分离法(三)

发布时间:2014-05-06 00:00 作者:中国标准物质网 阅读量:1364

4.有机物的萃取

有机物的萃取分离在药物分析应用中最为广泛,因为绝大多数药物是有机化合物。在有机物萃取分离中,“相似相溶”原则是十分有用的。一般来讲,极性有机化合物,包括形成氢键的有机化合物及其盐类,通常溶于水而不溶于非极性或弱极性的有机溶剂;非极性或弱极性的有机化合物不溶于水,但町溶于非极性和弱极性的溶剂,如苯、四氯化碳、三氯甲烷等。因此根据“相似相溶”原则,选用适当的溶剂和萃取条件,常可以从混合物中萃取某些组分,以达到分离目的。

对于极性和非极性组分的萃取分离是比较容易进行的。有时需要选择和控制适当的萃取条件,使混合物中各组分的极性发生改变,同时选用适当的溶剂,就可以达到萃取分离的目的。

对于有机酸或有机碱,常常可借控制酸度来达到萃取分离目的。当两种有机酸的电离常数相差较大时,通过控制酸度来萃取分离它们是较为方便的。当两种有机酸的Kn值较为接近,Kn值也相差不多时,要使它们分离,选择适当的pH值就显得更为重要了。对于有机碱的分离,也可以利用相类似的办法。

在萃取分离有机酸、有机碱时,由于从溶液中除去了有机酸或有机碱,溶液的pH值要发生改变,所以在溶液中加入一定的缓冲剂来控制酸度就十分必要了。不仅用间歇法萃取时需要加入缓冲剂,就是用逆流法萃取时,为了使分配比保持不变,加入缓冲剂也是必要的。但须注意,加入的缓冲剂应对以后的测定没有干扰。

在药物分析、特别是中药分析中,样品的前处理,需要将待测组分从组织中提取分离出来,经进一步的分离、富集后,再进行测定。提取与萃取是有区别的,提取是一个复杂的样品处理过程,可能用到煎煮、萃取等方法;萃取是利用物质在两种互不相溶的溶剂中的溶解度不同,将物质从一种溶剂里提取到另一种溶剂里使溶质和溶剂。分离的分离方法。下面举例介绍中药有效成分的提取分离。

(1)生物碱的提取分离

生物碱类(alkaloids)是存在于生物体(主要为植物)中的一类含氮的碱性有机化合物,大多数有复杂的环状结构,氮素多包含在环内,有显著的生物活性,是中草药中重要的有效成分之。如黄连中的小檗碱(黄连素)、麻黄中的麻黄碱、萝芙木中的利血平、喜树中的喜树碱、长春花中的长春新碱等。

由于各种生物碱的结构不同,性质各异,提取分离方法也不尽相同,主要是根据生物碱的溶解度而定。生物碱大都能溶于三氯甲烷、甲醇、乙醇等有机溶剂,除季铵碱和一些分子量较低或含极性基团较多的生物碱外,一般均不溶或难溶于水,而生物碱与酸结合成盐时则易溶于水和醇。基于这种特性,可用不同的溶剂将生物碱从中药中提取出来。

①非极性溶剂样品先用10%氢氧化铵溶液湿润,使中草药中与酸结合成盐的生物碱呈游离状态,然后用i氯甲烷或乙醚等提取,一些与酸结合比较稳定的生物碱盐类和鞣酸盐或碱性较强的生物碱盐等,氢氧化铵不能将其完全分解,可用碳酸钠、碳酸氢钠、氢氧化钙或氧化镁,甚至氢氧化钠碱化,这个方法的缺点是不能提出水溶性生物碱。

②极性溶剂极性较大的生物碱可用中性甲醇、乙醇、酸性甲醇、乙醇、酸性溶液(常为O.1%~l%盐酸、硫酸、乙酸、酒石酸等)以及缓冲液等进行提取,该方法较简便,但提出的杂质较多,需考虑进一步分离纯化。

③混合溶剂用不同极性的溶剂按不同比例混合,可以较好地进行提取。

水溶性生物碱还可采用与生物碱沉淀试剂如雷氏盐(硫氰化铬铵)、磷钨酸等生成不溶的复盐而从水溶液中析出。生物碱与雷氏盐生成的沉淀可溶于丙酮,再通过阳离子交换树脂,用氢氧化铵洗脱即得游离的生物碱,生物碱与磷钨酸生成的沉淀可与固体碳酸钾研磨使干燥,再用无水乙醇热提。

实际卜,每种分离分析法的建立都要对上述三类溶剂作比较,以优选出最佳提取溶剂。

(2)黄酮类化合物的提取分离

以黄酮(2一苯基色原酮)为母核而衍生的一类黄色色素,包括黄酮的同分异构体及其氢化的还原产物。黄酮类(navonoid)化合物在植物界分布很广,在植物体内大部分与糖结合成苷类或碳糖基的形式存在,也有以游离形式存在的。天然黄酮类化合物母核上常含有羟基、甲氧基、烃氧基、异戊烯氧基等取代基。由于这些助色团的存在,使该类化合物多显黄色。

①不同有机溶剂直接萃取法利用黄酮类化合物与混入的杂质极性不同,选用不同溶剂进行萃取。一般游离苷元,难溶或不溶于水,易溶于甲醇、乙醇、乙酸乙酯、乙醚等有机溶剂及稀碱液中。黄酮类化合物成苷后,随着引入羟基的增多,在水中的溶解度增加,在有机溶剂中溶解度相应减小,黄酮苷类一般溶解于水、甲醇、乙醇等强极性的溶剂中。

②碱性水或碱性稀醇提取法由于黄酮类成分大多具有酚羟基,因此可用碱性水(如碳酸钠、氢氧化钠、氢氧化钙水溶液)或碱性稀醇(如50%乙醇)浸出,浸出液经酸化后析出黄酮类化合物。

(3)多糖的提取分离

多糖是由单糖连接而成的多聚物,广泛存在于动物、植物和微牛物细胞壁中,是生物体内除核酸和蛋白质以外的又一类重要的生物分子。

①水提取法用水作溶剂来提取多糖是最常用的方法之一,可以用热水浸煮提取,也可以用冷水浸提。水提取的多糖多数是中性多糖。

②酸或碱提取法有些多糖适合用稀酸或稀碱提取,碱液提取适合干提取含有糖醛酸的多糖及酸性多糖。

提取的多糖,可直接或离心除去不溶物;或者利用多糖不溶于高浓度乙醇的性质,用高浓度乙醇沉淀进一步纯化。

中药中有效成分常用的提取方法,主要有冷浸、渗漉、热回流提取等,如辕以超声、微波及超滤等技术,可提高提取效率。由于中药分析所涉及到的大部分内容是有机化合物微量分析,故需要的样品量很少,因此,实际上是少量样品与大量提取溶剂,加上样品又经粉碎过筛,常常冷浸提取液中被测组分浓度与提取液中粉碎的样品内所含被测组分相当,即能提取完全。为了使提取更完全,也常常对上述方法进行组合如冷浸一渗漉、冷浸一超声波、冷浸一索氏提取、冷浸一热同流提取,因冷浸、冷浸一超声波提取操作简便,故使用较多,必要时,要对上述方法作比较,以优选出最佳提取方法。

由于环境保护和人体健康的要求,在使用有机溶剂萃取中,应尽量避免使用毒性大的溶剂,或用毒性更小的溶剂替代之,如用甲苯替代苯,用二氯甲烷取代三氯甲烷等。

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