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荧光增白剂PRS、BTT杀菌防腐剂的合成原理

发布时间:2018-01-13 00:00 作者:中国标准物质网 阅读量:829

1.荧光增白剂PRS

中文别名:增白剂BBH, 4, 4'-双(6-苯胺基/L-甲氧基-1,3,5三嗪-2-氨基)二苯乙烯-2,2'-二磺酸钠盐

英文名称:fluorescetnt whitening agent PRS

分子式:C34H28N10Na2O8S2

(1)性能指标

(2)生产原料与用量

(3)合成原理荧光增白剂PRS的生产方法有溶剂法和水溶液法,后者与DSD酸类荧光增白剂的制法相似。它是由三聚氯氰甲醇、DSD酸盐、苯胺在碱性介质中缩合得到。其反应式如下:


(4)生产工艺流程(参见图16-10)将28.3 kg DSD酸投入配料釜D101中,加入30kg水,搅拌成糊状。搅拌下慢慢加入已配好的10%的纯碱溶液,直至DSD酸完全溶解,并使溶液的pH为7~7.5,得DSD酸钠溶液。

在第一缩合釜D102中加入30kg甲醇(过量)和少量水,冷至l0℃。在冷却搅拌下慢慢加入三聚氯氰30kg,要始终保持反应温度不超过10℃。加完后继续反应1h。用气相色谱或其他快速分析方法确定三聚氯氰已完全反应。然后将反应液转入第二缩合釜D103中。

在1h内往第二缩合釜D103中加入已配好的DSD酸钠溶液,并随时补加碱液控制pH值为6~7,保持反应温度不超过20℃。DSD酸钠溶液加完后,1h内升温至40℃,并保持这一温度继续反应1~3h,控制pH为7。确认DSD酸钠参与反应完毕后,将反应液转入第三缩合釜D104中。

图16-10  荧光增白剂PRS生产工艺流程

在第三缩合釜D104中慢慢加入14. 8 kg苯胺,并用10%纯碱溶液调节pH为7。然后升温至70℃,蒸出多余的甲醇。甲醇蒸完后升温至90℃继续反应1~2h。停止加热搅拌,趁热将反应液经M101滤入结晶槽F106中。用盐酸酸化结晶槽中的滤液至pH值为1~2,冷却,使结晶充分析出。L101压滤,水洗数次再压干。滤饼送入捏合机L102中,加适量碳酸氢钠捏合,捏合1~2h后,送干燥器L103烘干,经L104粉碎。用适量尿素调节到所需要的荧光强度后分装,即为产品。

(5)产品用途  荧光增白剂PRS可用于棉、黏胶纤维、锦纶的增白,也可用于肥皂和洗衣粉中。对红紫背景呈强烈的白色。能与氧化性或还原性漂白液同浴使用,也可加入有柔软剂的水洗浴中。用于纤维素纤维增白时效果最好,因此,在造纸业中是一种较为理想的荧光增白剂。

2.BTT杀菌防腐剂

中文别名:1,2-苯并异噻唑啉-3-酮

英文名称:disinfection antiseptic BTT, 1, 2-benzisothiazolin-3-one

分子式:C7H5NSO

(1)性能指标

(2)生产原料与用量

(3)生产原理二硫化二苯甲酸氯化亚砜进行酰氧化反应得到二硫化二苯甲酰氯,再经溴化、环化反应而制得,反应式如下:

(4)生产工艺流程(参见图16-11)将2,2',-二硫化二苯甲酸、氯化亚砜和催化剂加入反应釜D101中,加入苯作溶剂,开动搅拌。往反应釜夹套通蒸汽,升温至回流温度,在此温度下反应约1h。将物料放入溴化釜D102,冷却至10℃以下,边搅拌边慢慢加入溴及溴催化剂。之后将13%氨水在液面以下加入,继续反应约1h,然后将反应物送入蒸馏塔E101蒸去溶剂苯,釜液进入重结晶釜D103,用水重结晶,L101离心分离,L102干燥得产品。收率66%~76%。

图16-11  BTT杀菌防腐剂生产工艺流程

(5)产品用途  本品作为杀菌防霉剂,广泛用于造纸涂布乳液、胶黏剂、造纸浆料、金属切削液、液压油、油田开采等方面。对酸碱稳定,可在较宽的pH范围使用,已有多种剂型的产品,可用于不同的防霉对象。

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