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射光蓝浆和酞菁蓝的性能指标

发布时间:2018-01-14 00:00 作者:中国标准物质网 阅读量:518

1.射光蓝浆

中文别名:C. I.颜料蓝61:1,4991射光蓝浆AG, 7001射光蓝浆

英文名称:C. 1. pigment blue 61:1

分子式:C37H29N3O3S

(1)性能指标(HG 15-1138-85)

(2)生产原料与用量

(3)合成原理

①缩合

②磺化

③溶解

④酸化

(4)生产工艺流程(参见图18-12)

①缩合苯胺蓝在搪玻璃缩合罐D101内加入苯胺594kg,升温到60℃加入碱性付品红色基126kg及苯甲酸3.8kg,用4h左右逐步升温到175~180℃,并保温反应3h左右,即可达到终点。然后将反应物料注入减压蒸馏釜D102内进行减压蒸馏,蒸馏出过剩苯胺,约可回收苯胺378kg。苯胺蒸尽后将物料放入冷却盘L101内,待冷却后,即可进行粉碎,得粗制苯胺蓝约250kg。

②磺化在磺化罐D103内注入95%硫酸600kg,冷却至15~25℃,开动搅拌将粉碎之粗制苯胺蓝250kg慢慢在3h内加入磺化罐内,搅拌2h后取样检验物料,无颗粒存在或者有极微小颗粒时,即可升温至41℃,并立即进行终点检验。检验方法:在存有清水的试管中,加入物料一滴,摇动试管使物料成小颗粒状,稍静置立即沉底,倾出上层水液,用水漂洗二次,再用7%稀氨水液漂洗二次后,再加入适量7%稀氨水,将试管在酒精灯上加热,如能完全溶解成深蓝色溶液,即磺化已达终点,可立即放料。如有不溶物,可在41℃继续保温,2h后如尚有不溶物,可使物料升温至50℃以下,或补加适量硫酸,使其达到反应终点。

③洗涤、溶解在耐酸稀释罐D104内先放水4500L,在搅拌下将上磺化物料注入稀释罐内进行稀释。物料放完后,再放水至16000L停止搅拌静置使沉淀。5h后进行第一次虹吸出上层废酸母液,虹吸后物料体积约4000L,再放水至16000 L,静置6~7 h后进行第二次虹吸,共计洗涤、虹吸三次。第三次虹吸后,用30%苛性钠约200kg进行中和至pH为6.8~7.2,然后将物料调整体积为4500L,用蒸气加热至50~60℃,再加入30%苛性钠约185kg,在搅拌下继续加热至100℃,保温40min,使物料全部溶解呈深褐色溶液。

④酸化用65%硫酸约132kg,快速加入上之溶液内进行酸析,搅拌20min后取样滴在过滤纸上观察应无蓝色渗圈止,pH=1.7左右,再用蒸气加热到100℃保温5 min,加水降温调整体积7000L。将物料压入可洗式板框过滤机L103内过滤,并用水洗涤到洗涤液无机盐合格为止。测试方法:用二个试管分别装有洗涤液和洗涤用水,用1%氯化钡液分别滴加2~3滴,视白色沉淀相近似为止,或用电导仪测试电导率相近似为合格。

⑤捏合脱水、轧浆将上洗涤合格之滤饼(一般含固量约16%)在L104内分数次捏合,每次加滤饼325kg,加入捏合机内(视捏合机大小可适当增减)再加入调墨油78kg(3油26kg,4油52kg),开动捏合机进行捏合,使油水相转移约1h左右,滤饼中水分挤出,倾出水分继续捏合4~6h,物料呈硬块状。再将物料在三滚机L105上轧浆,压至3~4遍时,及时取样检验光彩,并适当控制和调节油量,共轧压5遍。此时物料中所含的少量水分已全部脱尽,即成射光蓝浆约550kg。

图18-12  射光蓝浆生产工艺流程

(5)产品用途  用于制取黑色油墨,降低或消除其原来黑墨的红光,增加乌黑度及印刷品的清晰度。也可用于印刷油墨的着色。

2.酞菁蓝

中文别名:酞菁蓝B, C. I.颜料蓝15,酞菁蓝PHBN, 4352酞菁蓝B, 4402酞菁蓝

英文名称:phthalocyanine blue B

分子式:C32H16CuN8

(1)性能指标(GB 3674-83)

(2)生产原料与用量

(3)合成原理以三氯化苯为溶剂,由邻苯二甲酸酐与尿素或由邻苯二甲酸酐与氨水在氯化亚铜催化下进行缩合,是普遍使用的合成酞菁蓝方法。通过以钼酸铵为催化剂,由邻苯二甲酸酐与尿素及氯化亚铜进行缩合的工艺改进,产品的收率得到提高。同时采用水蒸气蒸馏回收三氯化苯,经压滤、漂洗而制得粗酞菁。然后经酸、碱处理精制以及过滤、研磨等过程而制得产品。合成路线如下:

(4)生产工艺流程(参见图18-13)向缩合釜D101中加入三氯化苯2776kg、邻苯二甲酸酐

图18-13  酞菁蓝生产工艺流程

1167kg及尿素958kg,搅拌,升温至160℃,保温反应2h。再加入三氯化苯1709kg,尿素846kg及氯化亚铜230kg,升温至170℃,保温反应3h。第三次加入三氯化苯867kg,钼酸铵13.4kg,加毕在5~6h内升温至205℃,保温反应6h。反应毕,将反应液移至蒸馏罐D102中,加入液碱(30%) 600kg,用直接蒸汽蒸出三氯化苯。再用水洗涤6次,直至洗液的pH为7~8,再继续蒸净。M101过滤、L101干燥得酞菁蓝粗品约1250kg。

继续在酸溶锅D103中加入硫酸(98%) 850kg,调整温度至25℃,搅拌下加入粗品135kg,在40℃下保温处理4h。随后加入二甲苯17kg,升温至70℃,保温处理约20min。逐渐冷却至24℃,将其加入D104,稀释至温度为20℃、含有2kg拉开粉的4000L水中,搅拌30min,再加适量水,以后静置3h,吸去上层废酸水。如此重复三次,用液碱(30%NaOH)中和至pH为8~9,再加入拉开粉2kg、邻苯二甲酸二丁酯2kg,搅拌0.5 h后用直接蒸汽煮沸0.5h, M102过滤、水洗,直至洗液无SO42-为止。用少量(约2%)油溶性乳化剂与滤出的浆状颜料在D105中均匀混合,在干燥箱L102中于70℃干燥。再经L103粉碎或研磨、L104拼混即得到精制酞菁蓝约118kg,总收率为90%。

(5)产品用途  主要用于油墨、印铁油墨、涂料、油彩颜料和涂料印花以及橡胶制品和塑料制品着色。

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