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微波消解–FAAS测定瓜蒌皮中6种元素

发布时间:2014-05-14 00:00 作者:中国标准物质网 阅读量:403

      瓜蒌皮来源于葫芦科植物栝楼(TrichosantheskirilowiiMaxim)和双边栝楼(TrichosanthesosthorniiHarms)的干燥成熟果皮,是中医治疗胸痹之要药,具有清热化痰,利气宽胸的功效[1],临床上多用于痰热咳嗽,胸闷协痛等症。瓜蒌皮中的化学成分主要含有精氨酸、亮氨酸、谷氨酸、天冬氨酸等17种氨基酸和钾、钠、钙、镁、铜、锌、铁、锰等无机元素及多糖、少量的挥发油、饱和脂肪醇等[2]。现代研究表明,中药在药效发挥的过程中,其中适量的无机元素不仅可以促进机体的生长发育,而且还可以提高机体的免疫功能,降低人类对疾病的易感性[3]。
      巢志茂等[4]采用ICP方法测定不同来源的瓜蒌皮中16中微量元素的含量,但ICP仪器价格昂贵,成本较高,普及使用有一定难度。笔者采用微波瓜蒌皮来源于葫芦科植物栝楼(TrichosantheskirilowiiMaxim)和双边栝楼(TrichosanthesosthorniiHarms)的干燥成熟果皮,是中医治疗胸痹之要药,具有清热化痰,利气宽胸的功效[1],临床上多用于痰热咳嗽,胸闷协痛等症。瓜蒌皮中的化学成分主要含有精氨酸、亮氨酸、谷氨酸、天冬氨酸等17种氨基酸和钾、钠、钙、镁、铜、锌、铁、锰等无机元素及多糖、少量的挥发油、饱和脂肪醇等[2]。现代研究表明,中药在药效发挥的过程中,其中适量的无机元素不仅可以促进机体的生长发育,而且还可以提高机体的免疫功能,降低人类对疾病的易感性[3]。巢志茂等[4]采用ICP方法测定不同来源的瓜蒌皮中16中微量元素的含量,但ICP仪器价格昂贵,成本较高,普及使用有一定难度。笔者采用微波粉碎机:XFB–500型,长沙市雨花区中诚制药机械厂;Ca,Mg,Fe,Mn,Zn,Cu空心阴极灯:北京有色金属研究总院;硝酸:MOS级;Ca,Mg,Fe,Mn,Zn,Cu标准溶液:1000μg/mL,国家标准物质研究中心;瓜蒌皮样品来源见表1,经安徽中医学院鉴定,均为葫芦科植物栝楼的干燥成熟果皮;实验用水为去离子水。

       1.2微波消解条件

       微波消解系统设定参数见表2。

      1.3供试品溶液制备

      取瓜蒌皮样品0.5g(过3#筛),精密称定,置于耐压耐高温微波消解罐(聚四氟乙烯消解罐)中,加入硝酸5mL,浸泡过夜,盖好内盖,旋紧外套,置于微波消解炉内进行消解。消解完全后,冷却消解液,温度低于60℃后,取出消解罐,放冷,将消解液转入50mL量瓶中,用水稀释至标线,摇匀,即得。同法同时制备试剂空白溶液。按照仪器工作条件测定Ca,Mg,Fe,Mn,Zn,Cu的含量。在测试过程中,采用稀释液稀释的方法将各个元素的吸光度控制在对应元素的线性范围内。

      1.4仪器工作条件

      测定不同元素时原子吸收分光光度计的工作参数见表3。

      2结果与讨论

      2.1工作曲线绘制

      配制系列不同含量的各元素标准溶液,分别移取不同含量的各元素标准溶液,按表2的工作条件测定吸收度,各元素线性回归方程及相关系数见表4。由表4可知,6种元素的质量浓度与吸光度线性关系良好,相关系数均大于0.999。

      2.2精密度试验

      在所选定的测试条件下,对同一产地药材供试品溶液(浙江)连续测定5次,测定结果见表5。由表5可知,Mg,Ca,Mn,Fe,Cu,Zn测定结果的相对标准偏差(RSD)分别为0.96%,0.96%,1.2%,1.1%,1.9%,1.5%,表明方法精密度良好。

       2.3回收试验

       精密称取已知含量的瓜蒌皮样品(浙江)约0.5g5份,分别加入一定量的Fe,Cu,Ca,Mn,Zn,Mg标准溶液进行回收试验,结果见表6。

      由表6可知,Fe,Cu,Ca,Mn,Zn,Mg6种元素加标回收率在95.3%~104.4%之间,表明本方法测量准确度较高。

      2.4样品测定

      按上述测定方法测定瓜蒌皮样品中微量元素的含量(每一份样品液平行测定3次,取算术平均值),测定结果见表7。

      表7结果显示5个产地的瓜蒌皮均含有钙、铁、锌、铜、锰、镁人体必需的微量元素,其中钙、镁含量最高,其次是铁、锰、锌、铜。将瓜蒌皮的药理活性与瓜蒌皮中含量较高的几种微量元素的生理活性进行比较,瓜蒌皮中含有较高的钙、镁、锰可能与清热化痰抗菌消炎等活性有关,铜、锰与抗癌、提高免疫功能有关,铁、铜、锰对心脑血管系统有保护作用[8]。

      3结语

      采用微波消解方法处理瓜蒌皮药材,用火焰原子吸收分光光度法测定其中6种微量元素,不仅消化时间短,样品及消解试剂用量少,污染少,而且简便、快速、准确可靠,为进一步探讨瓜蒌皮的药效和质量控制提供了实验数据。

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