期间核查就是在两次校准(检定)之间进行的核查，核查对象有仪器设备、参考物质、计量基准、传递标准或工作标准，以判断实验室使用的设备、标准物质等是否保持检定时的准确度，满足检验工作需要。保证检测实验室出具的检测数据准确、可靠、科学、可溯源，期间核查是必不可少的手段之一。另外ISO／IEC17025：2005中第5.5设备和第5.6测量溯源性这两个要素中都提到“期间核查”［1］；CNAS–CL01检测和校准实验室能力认可准则中也有明确的要求［2］；国内外不少先进标准也有对期间核查的类似要求，有些采用“运行中的检查”一词。总之，无论是从实验室内部质量管理体系的有效运行的需要而言，还是从外部国家实验室认可和计量认证所要求的质量管理的规定来说，期间核查既是一种方法，也是一项规定，应纳入日常工作。检测实验室往往由于设备繁多、检验工作量大、检验人员流动等因素会造成设备计量参数波动，这时有必要对设备进行期间核查。尤其是一些对关键参量的检测质量影响较大的重要检测设备、使用频次高且易漂移的仪器设备、经常携带到现场检测的仪器设备或者在恶劣的环境中使用的设备以及检定周期较长的设备等。这些设备如果一年只做1～2次期间核查可能不能维持校准状态，并且由于大部分检测实验室并不具备校准能力，在实际运作中往往不知道如何进行期间核查。期间核查不是一次再校准，但校准方法可以用于期间核查。期间核查方法很多，其中大部分是仪器检定规程，但不是每一台设备都有检定规程或者每一个实验室都具备校准所需的条件。为此笔者探讨了利用统计控制图对一些易漂移设备进行期间核查的方法。

1控制图

最初控制图方法是用于工业生产及开发应用，以及对生产过程的关键质量特性值进行测定、记录、评估并监测过程是否处于控制状态的一种图形方法。根据假设检验原理构造一种图，用于监测生产过程是否处于控制状态，它是统计质量管理的一种重要手段和工具。世界上第一张控制图诞生于1924年5月16日，是由美国贝尔电话实验室质量课题研究小组过程控制组学术领导人休哈特博士提出的不合格品率p控制图，因此控制图往往被称为休哈特控制图（舒沃特控制图）。控制图是假设仪器处于受控状态时，总体分析数据的质量特性呈正态分布N(μ，σ2)。由正态分布性质可知，质量指标值落在±3σ以外的概率只有

0.3%，这是一个小概率。按照小概率事件原理，在一次实践中超出±3σ范围的小概率事件几乎不会发生，若发生了，说明分析仪器已处于不稳定状态［3］。运用控制图来判断仪器的受控状态可能会导致两种错误判断：(1)当所涉及的过程仍然处于受控状态，但某点由于偶然原因落在控制限之外，从而得出过程失控的错误结论，此类错误将导致对本不存在的问题去无谓寻找原因而增加成本；(2)当所涉及的过程失控，但所产生的点由于偶然原因仍落在控制限之内，而得出过程仍处于受控状态的错误结论，此时可能产生不合格品而导致损失。因此要统筹考虑两种错误风险来设定控制限，通常认为第二类错误的风险是控制限间隔宽度、过程失控程度及子组大小3项因素的函数。上述3项因素的性质决定了对于第二类错误的风险大小只能做一般估计，3σ被确定为控制图控制限，认为是比较经济合理的方法［4］。

2控制图在设备期间核查中的应用

2．1控制图基本组成

控制图是由一直角坐标系构成，其纵坐标是质量特性值，横坐标为等间隔的时间所抽取的样本序号，控制图中有3条界限，分别为中心线（CL）、控制上限（UCL）和控制下限（LCL），这3条线是通过收集设备稳定状态下样本的数据计算而得。当控制图达到稳定状态后，可以在任一时间抽查，把所测得的质量特性值描绘在图上，当核查结果出现在上下限之外时，即可判断仪器设备出现异常，并且可以通过数据分析异常的原因，加以排除。控制图基本形式见图1。

2．2控制图选择

控制图按统计量分为计量值控制图和计数值控制图［5］。计量数据是在连续尺度下，通过测量和记录所考察的一组对象中每个个体的某种特性的数值大小而获得的观测值；计数数据是通过记录所考察的一组对象中每个个体是否具有某种特性或属性，计算该样本中具有（或不具有）该特性或属性的个体的数量，或者记录所考察的个体、子组或一定面积、一定量值内某种特性或属性出现的次数而获得的观测值，笔者应用的是计量值控制图。对于计量数据，一般绘制两类控制图。第一类讨论位置尺度，如样本或子组的均值或中位值；第二类讨论样本或

子组中观测值离散的尺度，如极差(R)或样本标准差(s)。位置图用来评估过程水平是否真正发生明显偏移，离散图用来评估样本或子组标准差大小是否明显变化。位置图的控制限是样本或子组标准差的函数［5］，一般有3类控制图：(1)平均值控制图（X图）。每次核查时应对核查标准进行n次观测，取n次测量的平均值为本次核查结果，一般取n=3～6。在测量过程中不断进行核查，将每次核查结果绘制在一张控制图上。(2)极差控制图（R图）。每次核查时，一组观测值中的最大值和最小值之差称为极差，用R表示，将每次核查到的极差值Ri画在控制图上。(3)标准差控制图（S图）。此控制图主要用于控制测量过程的重复性。由每次核查的有限次观测值，得到实验标准差称为组内标准偏差或测量结果的重复性，用s表示。使用此种控制图时要求每次核查的观测次数超过10次。

在进行测量过程控制时必须同时使用平均值和极差（或标准差）两种控制图。由X图检验过程的系统影响是否增大，由R图或S图检验测量过程的随机影响是否增大，只有在两个图均在控制极限之内时，测量过程才得以控制。

2.3应用实例

2.3.1数据采集及参数计算

笔者对本实验室一台常用天平(刚检定后处于稳定状态下)用E2等级不锈钢实心体5g砝码进行核查，历时5个月搜集20组每组观测6次共120个数据（见表1），利用这些数据绘制控制图。

总平均值X和极差R、标准差S按下式计算：

根据国际标准ISO8258，3种控制图引用系数见表2、表3。

(1)平均值–极差控制图。

平均值控制图（X图）参数计算：CL=X=5.00002n=6，查表3得A2=0.483，则：

极差控制图（R图）参数计算：CL=R=0.000038n=6，查表3得D3=0.000，D4=2.004UCL=D4=0.000076，LCL=D3R=0(2)平均值–标准差控制图。平均值控制图（X图）：CL=X=5.00002n=6查表3得A3=1.287

2.3.2控制图绘制

按计算值分别绘制UCL，CL，LCL线，上下控制限一般用虚线，中心线一般用实线。将收集到的样本点平均值和极差（或者标准差）分别在图上打点，并按顺序连接各点，见图2。

2.3.3控制图分析

比较R图和S图，两者形似。R图反映测量系统的变动性，S图反映测量系统的重复性，两者反映的都是测量系统的随机效应。在实际工作中常常结合使用平均值和极差（或标准差）两种控制图，当n<10时，一般用平均值图和极差图结合起来分析（绘制X–R图），但当n≥10时，绘制X–s图能更好的反映随机变化。图2中X图是平均值X–极差控制图中的X图，由图2可知天平处于稳定的工作状态，但有些点接近控制限，应加以注意，日常工作中注意加强天平的维护和校正，使用时避免过载和移动。在日常工作中可以随时用标准砝码核查，把控制图时间坐标延长，在图中标出核查数据组平均值，当发现点超过控制线或者在控制线内点子排列异常时，应积极查找原因，消除异常因素使其回到受控状态。这种方法甚至可以提前预警，预防差错发生。控制图的判断，一般应用数理统计中的“小概率事件”原理，判断准则为分析用控制图上的点是否满足一些要求，从而判断仪器是否处于统计控制状态［6］。

3结语

将统计用控制图应用在检测实验室的仪器期间核查当中，能随时和及时掌握仪器设备校准状态是否发生变化，保障检测结果的准确性，同时也为一些难以进行期间核查的设备找到一种新的方法。