1.烷基二苯醚的制备工艺与操作步骤

将一定量的二苯醚加入到反应釜A(图2-2)中，同时加入催化剂氯化锌和磷酸，用量为二苯醚的0.5％。然后开启搅拌，升温到70℃，向反应釜中滴加α-烯烃。滴加α-烯烃的总量为二苯醚物质的量的2倍。加毕继续保持在(70±5)℃搅拌5h，升温至90℃，继续搅拌反应5h,停止加热。向反应釜夹套内通入冷却水，冷至室温后，将物料放入油水分离器并加入5％NaOH溶液搅拌1h后，分出水层，将油层放入精馏釜中进行精馏，先蒸出未反应的原料于前馏分罐E中，未反应物回到反应釜A中进行下一次反应，中间以高压液相色谱分析烷基二苯醚的含量。当烷基二苯醚含量达到98％
时，将精馏的馏分收集到产品罐F中。最终所得烷基二苯醚含量可达98.5％以上。原料经过套用后总的利用率可达到80％以上。

2.烷基苯磺化的主要技术与磺化方法

磺化是生产阴离子表面活性剂最常用的技术，是重要而又应用广泛的有机化工单元反应。磺化对烷基苯磺酸钠洗涤剂质量的影响很大。工业上可采用的磺化方法主要有SO₃磺化法、过量硫酸磺化法、氯磺酸磺化法、亚硫酸盐磺化法、共沸去水磺化法、烘焙磺化法等。所用磺化剂分别为SO₃,各种浓度的硫酸、发烟硫酸、氯磺酸和亚硫酸盐等。各种磺化剂具有不同的特点，适用于不同的场合。用浓硫酸、发烟硫酸和三氧化硫等磺化反应的主要反应式为：

以硫酸作为磺化剂，酸耗量大、产品质量差、产生的废酸多，目前很少使用。

以发烟硫酸作为磺化剂，当酸的浓度降低到一定数值时，反应就停止，因而其用量必须大大过量，有效利用率低，由于与物料的接触时间长，废酸多且不易分离彻底。但由于其生产工艺成熟，操作方便，故仍在一些耐分解的有机物料如烷基苯、不饱和石油馏分的磺化上应用(图2-3)。

图2-3  20％发烟硫酸磺化装置图

1－计量泵；2－混合泵；3－消化器；4－分离器

3.三氧化硫磺化的技术与多管降膜式反应器磺化工段流程

三氧化硫磺化是20世纪60年代发展起来的技术，近年来，在我国已逐渐采用。由于三氧化硫磺化得到的单体含盐量低，能以化学计量与烷基苯反应，无废酸生成，节约原料用量，降低生产成本，并且三氧化硫还具有来源丰富的优点。所以在工业上大规模使用的磺化技术是三氧化硫气体连续磺化技术，Ballestra多管降膜式反应器磺化工段流程如图2-4所示，每小时产量可在0.5t至数吨之间变化。

图2-4  Ballestra多管降膜式反应器磺化工段流程图

1－除雾器；2－循环泵；3－多管降膜式反应器；4－气/液分离器；5－旋风分离器；6－应急原料罐；7, 14－输送泵；8－开停车暂存器；9－静态混合器；10－进料泵；11－老化罐；12－工艺水罐；13－稳定器