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电子用特气的脱除痕量水

发布时间:2018-02-03 00:00 作者:中国标准物质网 阅读量:554

1、周期表ⅠA族金属吸附剂(scavenger)

周期表ⅠA族的金属(钠、钾)或合金熔体合金(镓、铟)类似,但是它的熔点更高(钠为97.8℃;钾为63.7℃),其他如铷、铯属于稀有金属,过于昂贵,不太合适。

与镓铟合金使用方法不同的是,把周期表ⅠA金属(或合金)与聚合物(amberlite)载体混合一起,搅拌和加热得到粉状吸附剂(制备在惰性气体中进行)。所得到吸附剂中金属成分占聚合物的2%。本方法与镓铟合金方法相比,其优点是能够脱除烷类气体中C1-C4杂质。用氦气做试验,从氦气中配制的500~1000ppb C1-C4杂质含量,经吸附剂后, C1-C4杂质降到10ppb以下。研制的吸附剂装在图2.28中容器中;图2.29比较4种纯化方法的C1-C4杂质分析红外吸收结果。从图2.29中可以看到碳-氢键频率在2970cm-1处有C1-C4杂质峰,纯化效果很明显。

图2.28  金属吸附剂容器

30-惰性气体源;32-进气口;10-吸附剂容器;20-进气导管;18-吸附床;28-出口;其他略

2、电子用特气的脱除痕量水

由日本大阪Sanso Kogyo KK 2009年在欧洲的公开专利可知,涉及以下气体的脱除痕量水杂质:SiH4、Si2H6、SiHC13、SiC14、AsF5、PF3、PF5、NF3、SF6、WF6、HF、AsH3、PH3、NH3、HBr、HCl、SiH2C12和BF3。以HCl和HBr为例,相应的痕量水解离和分析示意图见图2.30和图2.31,而图2.32展示了BC13的精馏纯化示意装置。图2.33为砷烷纯化示意图。图2.34为氨气纯化示意图。表2.22列出了五种电子用气不同纯化方法的比较。

图2.29经外吸收比较4种脱除Cl-C4 杂质的吸附剂

A-树脂为载体的纯化剂(美国专利US 4950419) ; B-外购的商品纯化剂,商品牌号:Nanochem Gas Purifier San Jose, Calif. ;C-lppm C1-C4杂质标准;D-本专利吸附剂

图2.30  氯化氢气(HCl)中痕量水解离和分析

101-HCI气瓶;108-氮气进口;103-质量流量计;106-离解室;105-侧气路;107-分析仪器。

图中说明:104和105是研究痕量水的离解前后的比较

图2.31  溴化氢气(HBr)中痕量水解离和纯化

208-纯化后的HBr气瓶,其他略。图中说明:HBr经分子筛5A、4A、3A脱除痕量水后装瓶

图2.32  BCl3精馏纯化示意图

505-精馏器冷凝塔;607-加热器;504-离解器;508-低沸点排放口;其他略

图2.33  砷烷纯化(吸附剂)示意图

805-吸附剂;801-原料砷烷瓶;808-纯化后砷烷

图2.34  氨气纯化示意图

1201-紫外灯;1202-铜粉200℃; 1203-低温纯化器

表2.22  五种电子用气不同纯化方法比较

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