北京普天同创生物科技有限公司
1、周期表ⅠA族金属吸附剂(scavenger)
周期表ⅠA族的金属(钠、钾)或合金熔体合金(镓、铟)类似,但是它的熔点更高(钠为97.8℃;钾为63.7℃),其他如铷、铯属于稀有金属,过于昂贵,不太合适。
与镓铟合金使用方法不同的是,把周期表ⅠA金属(或合金)与聚合物(amberlite)载体混合一起,搅拌和加热得到粉状吸附剂(制备在惰性气体中进行)。所得到吸附剂中金属成分占聚合物的2%。本方法与镓铟合金方法相比,其优点是能够脱除烷类气体中C1-C4杂质。用氦气做试验,从氦气中配制的500~1000ppb C1-C4杂质含量,经吸附剂后, C1-C4杂质降到10ppb以下。研制的吸附剂装在图2.28中容器中;图2.29比较4种纯化方法的C1-C4杂质分析红外吸收结果。从图2.29中可以看到碳-氢键频率在2970cm-1处有C1-C4杂质峰,纯化效果很明显。
图2.28 金属吸附剂容器
30-惰性气体源;32-进气口;10-吸附剂容器;20-进气导管;18-吸附床;28-出口;其他略
2、电子用特气的脱除痕量水
由日本大阪Sanso Kogyo KK 2009年在欧洲的公开专利可知,涉及以下气体的脱除痕量水杂质:SiH4、Si2H6、SiHC13、SiC14、AsF5、PF3、PF5、NF3、SF6、WF6、HF、AsH3、PH3、NH3、HBr、HCl、SiH2C12和BF3。以HCl和HBr为例,相应的痕量水解离和分析示意图见图2.30和图2.31,而图2.32展示了BC13的精馏纯化示意装置。图2.33为砷烷纯化示意图。图2.34为氨气纯化示意图。表2.22列出了五种电子用气不同纯化方法的比较。
图2.29经外吸收比较4种脱除Cl-C4 杂质的吸附剂
A-树脂为载体的纯化剂(美国专利US 4950419) ; B-外购的商品纯化剂,商品牌号:Nanochem Gas Purifier San Jose, Calif. ;C-lppm C1-C4杂质标准;D-本专利吸附剂
图2.30 氯化氢气(HCl)中痕量水解离和分析
101-HCI气瓶;108-氮气进口;103-质量流量计;106-离解室;105-侧气路;107-分析仪器。
图中说明:104和105是研究痕量水的离解前后的比较
图2.31 溴化氢气(HBr)中痕量水解离和纯化
208-纯化后的HBr气瓶,其他略。图中说明:HBr经分子筛5A、4A、3A脱除痕量水后装瓶
图2.32 BCl3精馏纯化示意图
505-精馏器冷凝塔;607-加热器;504-离解器;508-低沸点排放口;其他略
图2.33 砷烷纯化(吸附剂)示意图
805-吸附剂;801-原料砷烷瓶;808-纯化后砷烷
图2.34 氨气纯化示意图
1201-紫外灯;1202-铜粉200℃; 1203-低温纯化器
表2.22 五种电子用气不同纯化方法比较
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