1．三氯氢硅

北京恩菲工程技术有限公司于2013年12月公开了“制造三氯氢硅的设备”专利。该专利包括氯氢化合成反应装置及其精馏装置，整个装置具有节能、环保和生产的三氯氢硅纯度高的优点(见图2.60)。

图2.60  三氯氢硅整个生产和环保装置流程

2．四氟化硅

由贵州瓮福蓝天氟化工股份有限公司于2013年公开“四氟化硅气体中杂质碘的纯化方法”专利。该专利采用含磷矿石和硫酸的热分解反应，产生的各种含氟气体，主要有氟化氢和四氟化硅，再经二氧化硅和硫酸反应，使氟化氢气体转化为四氟化硅气体。

四氟化硅气体经浓硫酸十氢氟酸初级脱水，继续用浓硫酸脱水，得到较纯的气态四氟化硅;或者采用氟硅酸和硫酸反应，进一步用硫酸脱水及脱含氧氟硅化物，然后经活性炭、硅藻土继续纯化。最后经过图2.61的四氟化硅脱碘(HI,I₂)装置，控制温度在-85～-40℃。

该专利所得到的四氟化硅的质量分数为≥99.9％;碘含量小于1ppm。

图2.61  四氟化硅脱碘装置

3．二氟一氯乙烷

江苏泰兴梅兰化工有限公司研发的“一种超高纯度二氟一氯乙烷的制备方法”和“一种超高纯度二氟一氯乙烷的制备装置和方法”的两篇专利于2013年公开，制造流程见2.62图。两篇专利总结2004和2010年的前人专利基础上，提出原料二氟乙烷和氯气按一定摩尔比例1.15 : 1通入光氯化反应器反应，控制每节反应段的温度40～80℃，压力为0.05～0.1MPa，并使混合气在光氯化反应器中反应停留时间为60～90分钟后；光氯反应器所得气体经水、碱各两次脱氯化氢和氯杂质，混合气进入干式缓冲罐中。之后将气体以0.05MPa的进气压力通过单级无油压缩机压缩成0.5～0.8MPa气体。将经过单级无油压缩机的气体进行精馏，先通过脱气塔进行一级脱气，脱除未反应的二氟乙烷，再精馏脱除二氟二氯乙烷，得到含水的二氟一氯乙烷。未反应的二氟乙烷经回收塔回收。最后将含水的二氟一氯乙烷用分子筛脱水得到99. 99％纯度成品，其指标：水分≤10ppm,蒸发残留≤10ppm,酸度≤10ppm，不凝气≤0.8％。

图2.62高纯二氟一氯乙烷制造流程

1-光氯反应器;2-双级水吸收盐酸塔;3-双级碱液吸收氯气塔;4-干式缓冲罐;5-单级无油氟压缩机;6-脱气塔;7-精馏塔;8-分子筛干燥塔;9-成品槽

表2.28为最后二氟一氯乙烷成品的两种指标。