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色谱分析检测器

发布时间:2018-02-06 00:00 作者:中国标准物质网 阅读量:433

检测器又叫鉴定器。检测从色谱柱流出物质成分和浓度变化的元件。被色谱柱依次分离的成分,由检测器将各组分的物理和化学性质的变化显示出来,或转化成相应电压、电流,再通过仪表进行测定。对于痕量气体分析,这部分对于高灵敏度检测器的选择尤为重要。

检测器通常分为积分型和微分型两类。最常用的是微分型检测器,因为这种检测器能看到组分从色谱柱中流出的瞬时情况。而微分型检测器又分为浓度型和质量型两类。浓度型检测器指其响应值是与色谱柱流出物中组分体积浓度相对应的检测器,如热导检测器(TCD);而质量型检测器指其响应值是与单位时间内进入检测器的组分的质量相对应的检测器,如氢火焰离子化检测器(FTD)。

检测器术语:

(1)基流(background current)

指纯载气通过检测器所产生的本底信号。

(2)漂移(drift)

基流朝一定方向缓慢变化,通常用单位时间内基流变化的数值表示。

(3)噪音(noise)

未知的偶然因素引起的基流变化,一般用毫伏(毫安)单位度量。

(4)灵敏度(sensitivity)

灵敏度S是指色谱柱要分析的组分流入检测器的物质量变化△Q时引起的信号量的变化强弱,即线性范围段的斜率。

灵敏度又指检测器的响应值,即单位量的物质通过检测器时的所产生的信号大小,数学公式:

S=△R/△Q

式中,△R为响应信号变化;△Q为进样量变化。

检测器分微分型和积分型两大类,其灵敏度见下公式:

式中,F0为载气流速,单位为ml/min; u1为记录仪灵敏度,单位为mV/cm;A为峰面积;V1为进样体积,单位为ml;W1为进样质量,单位为g; u2为记录仪的纸速,单位为cm/min; Sv单位是mV·ml/ml; St单位是mV·S/g。上述的灵敏度是指检测器本身的灵敏度,而与方法的最低检测限无关。

(5)检测限(detetability)

在高纯电子气的痕量杂质分析时,经常用到检测限和最小检测浓度这两个术语。

灵敏度S是对色谱分析的检测器而言,而对于从事电子气中杂质分析的工作者来说,常常关心的是检测限或最小检测浓度。

检测限或者叫最小检测浓度Cmin。随着高纯气体杂质含量越来越低,仪器灵敏度将越来越高,噪声也就随之变高。高纯气体分析规定检测限等于2倍信噪比为其组分的量(个别专家规定3倍信噪比)。

Cmin=2N/S

N、S单位为mV;Cmin为ppm级。

(6)最小检测量(minimum detectable quantity)

式中,DmV和Dmt分别为浓度型和质量型最小检测量;Y1/2为半高宽;u2为记录仪的纸速,单位为cm/min;F0为载气流速,单位为ml/min; N/S为信噪比。

(7)校正因子(correction factor)

这是气相色谱组分的重要定量参数。校正因子是根据待测物质量(一般以浓度表示)与检测器的信号(峰面积或峰高)呈线性关系而进行计算的。

Ai=fiCi

式中,Ai为峰面积(cm2)或峰高(mm);Ci=浓度或ppm ; fi为校正因子,其物理意义是单位待测物质的峰面积(或峰高)大小。

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