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质谱检测器中离子检测器、真空系统

发布时间:2018-02-07 00:00 作者:中国标准物质网 阅读量:708

1.离子检测器

经质量分析器分离后的离子,进入离子检测器,在此将正负离子流转变成电信号,MSD中常用电子倍增器作离子检测器。

电子倍增器与光电倍增管的工作原理相似,不过它不是光电转换,而是离子打在阴极表面上,产生若于电子,而后通过多级(n=10~20)倍增,可获得105~108的增益。最后在阳极上接收电子流,放大和记录。电子倍增器响应快、灵敏度高、本底噪声小,检测极限可达10-19A。

直接电检测器是用平板电极或法拉第圆筒直接接收由质量分析器出来的离子流,然后由直接放大器或静电机放大器进行放大;

闪烁检测器是由质量分析器出来的高速离子打击闪烁体使其发光,然后用光电倍增管检测闪烁体发出的光;

微通道板是20世纪70年代发展起来的检测器,它是由大量微型通道管(管径约20um,长约lum)组成的阵列,微通道管由高铅玻璃制成,具有较高的二次电子发射率。每一个微通道管相当于一个通道型连续电子倍增管。整个微通道板等于若干个电子倍增器的并联,每块板的增益为104。欲获得更高增益,可将微通道板串联。

2.真空系统

真空系统是MSD的必要的工作条件基础,没有真空技术的发展,就没有现代的质谱技术的发展,也没有质谱分析。质谱仪的离子源、质量分析器和检测器都处于高真空状态下工作,以减少本底的干扰,避免不必要的离子-分子反应。

通常对离子源的真空度要求为(10-4~10-3)Pa,而质量分析器和离子检测器则应为(10-5~10-4)Pa以上。要求高真空是因为被测组分分子能正常电离和确保离子有足够的平均自由路程。为了达到所需的高真空,需要多台泵的串联和并联。一般用二级泵如涡轮分子泵(油扩散泵)和机械泵串联。真空度的测量在低压时用Pirani规或热偶计;高真空时用离子规,或称热电离真空规。

在与色谱联用的质谱仪中,离子源是通过“接口”直接与色谱仪连接,色谱仪的流动相可能会有一部分或全部进入离子源,为此,与色谱联用的质谱仪的离子源所使用的高真空泵的抽速应足够大,以保证色谱的流动相进入离子源后能及时、迅速地被抽走,保证离子源的高真空度。最近一些小型台式GC-MS联用仪中,离子源和质量分析器共用一台抽速较大的油扩散泵或涡轮分子泵,使仪器更加小巧紧凑。

3.计算机系统

GC-MS都配备了相应的软件,即数据系统或工作站,工作站包括硬件和软件两个部分。

硬件除主机计算机外,还需要有模数/数模(A/D,D/A)转换器的“接口”、多路切换开关等。

工作站的软件应具备:①控制整机的运行,还包括设置GC-MS的运行参数,实时显示运行状态,如真空、压力、温度、电压、电流、气体流量、阀门状态等;②采集、处理、简化和储存数据,实时进行监控整机GC-MS;③数据再现和处理,包括谱图储存和处理、最后进行定性、定量结果输出和传输;④工作站的软件还包括色谱、质谱的数据库。

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