维生素C用于治疗坏血病，又称“抗坏血酸”。它能增强人体对疾病的抵抗力，增强人体对非血红素铁的吸收，在防治缺铁性贫血中发挥着重要作用［1］。目前维生素C含量的测定方法有荧光法、光度分析法、碘量法、电化学分析法和酶法等［2–6］，这些方法都需要配制标准溶液，试剂消耗量大。

漫反射傅里叶变换红外光谱法（DRIFTS）是新近发展起来的一种红外光谱技术，主要用于粉末样品的测试［7］。它不需对样品进行特别处理，操作简单，而且具有很高的灵敏度，结果可靠，已应用于定量分析、原位测试、催化剂和动力学等研究。程存归等［8–15］采用DRIFTS方法完成了一些药物中有效成分含量的测定，并测定了维生素C片剂中抗坏血酸的含量［16］。杜德国等［17］应用近红外漫反射光谱技术定量分析了芦丁和维生素C。HongYang等［18］分别应用近红外（FT–NIR）、衰减全反射（FTIR–ATR）、漫反射（DRIFT）、红外光声（FTIR–PAS）、拉曼光谱（FTRaman）等技术测定了食品和药品中维生素C的含量。

笔者采用DRIFTS法，利用岛津公司的IRSolution定量分析软件处理数据，全面优化实验条件，测定了3种维生素C片剂中的抗坏血酸，与碘量法比较，结果满意；同时对一种维生素C丸剂和不同颜色维生素C片剂中的抗坏血酸测定进行了研究。

1实验部分

1．1主要仪器与试剂

傅里叶变换红外光谱仪：IR–Prestige-21型，带DRS–8000漫反射附件、计算机软件IRsolution，日本岛津公司；1#样品：关药师维生素C片，标示含量为50mg，山西亨瑞达制药有限公司；

2#样品：德维喜维生素C咀嚼片，标示含量为200mg，东北制药总厂；3#样品：白云山维生素C咀嚼片，标示含量为100mg，广州白云山光华制药有限公司；4#样品：维生素C丸，标示含量为100mg，东北制药集团沈阳第一制药有限公司；抗坏血酸标准品：分析纯，国药集团化学试剂有限公司；溴化钾：光谱纯，PIKETechnologies公司。

1．2仪器工作参数

扫描波长范围：400～4000cm–1；镜面为实验背景；分辨率：8cm–1；扫描次数：20次。

1．3实验方法

研磨KBr颗粒，并过筛（孔径75μm），以此KBr作为稀释剂，准确称量并配制抗坏血酸质量分数分别为1.099%，2.065%，3.988%，6.097%，7.021%，9.045%，12.15%，14.07%的8组标准样品。将标准样品均匀铺置于样品杯中，样品杯内径为4mm，深2mm，将表面刮平，平行测定6次，保存。利用IR–Solution软件进行定量分析处理。研磨待测样品，用KBr稀释，均匀混合，同上操作。

2结果与讨论

2．1抗坏血酸的透射和漫反射红外光谱图

抗坏血酸的透射和漫反射红外光谱图如图1所示。由图1可以看出，抗坏血酸漫反射和透射红外光谱图的吸收峰基本相同，3400～3230cm^–1为醇羟基R—OH的OH伸缩振动特征吸收峰，2890cm^–1左右为烷烃C—H伸缩振动特征吸收峰，1780～1680cm^–1酯羰基C=O伸缩振动特征吸收峰。

2．2分析峰的选择

市售维生素C片中的药用辅料有蔗糖、乳糖、酒石酸、淀粉、甜菊素、日落黄、柠檬黄、硬脂酸镁等，其中辅料主要成分是淀粉。图2是淀粉和抗坏血酸的漫反射红外光谱，由图2可知，抗坏血酸羰基的吸收与淀粉的吸收不同，淀粉不会对抗坏血酸测定产生干扰。分析峰的选择对漫反射定量分析结果起着重要的作用。抗坏血酸羰基特征吸收峰较强，应用IRsolution定量分析软件分析处理，选择吸收峰范围为1660～1680cm–1，确定测量类型为峰面积。在此条件下定量分析，标准工作曲线线性关系良好，相关系数为0.9783，样品定量分析结果准确。

2．3背景选择

实验中分别采用KBr粉末和镜面作为背景，扫描同一个样品，所得谱图见图3。由图3可以看出，在不同背景下扫描得到的抗坏血酸样品谱图相同，所以KBr粉末和镜面都可以作为背景。本实验选择镜面作为背景扫描，这样可以保证每次扫描使用的背景相同，重现性好。

2．4样品杯选择

分别用两个不同大小的样品杯测定同一标准样品，两个样品杯深度均为2mm，直径分别为4mm和2mm。扫描谱图显示，用直径为4mm的样品杯扫描得到吸收峰的吸光度更高，可提高分析测定的灵敏度，所以选用大样品杯进行测定。

2．5样品颗粒大小的选择

样品的颗粒越大，越容易产生镜面反射，漫反射样品的粒度应在2～5μm之间，粒度越小，镜面反射成分越少，漫反射成分越高，测定的灵敏度越高。分别用孔径75μm筛过筛后的KBr和没过筛的KBr作为稀释剂测定抗坏血酸的红外光谱，图谱见图4。由图4可知，过筛之后的谱图与样品透射光谱图一致，而每个基团吸收峰更强。所以KBr需要进行过筛处理，所得颗粒粒径不超过75μm。

2．6样品分析结果

应用DRIFTS法和碘量法分别测定4种样品中的抗坏血酸，其中3种片剂样品的测定结果见表1。

由表1可知，DRIFTS法与碘量法相比，精密度略低。主要原因是漫反射测定时，测定结果受样品混匀程度、装样条件的限制。1#和2#样品分别为白色、淡黄色的片剂，DRIFTS法、碘量法测定结果与标示量基本一致。但3#样品的测定结果与碘量法及标示量有差异。主要原因是3#样品有3种颜色，3种不同颜色的药片红外分析测定结果有差异。分别对红色、黄色、绿色3种不同颜色的药片用DRIFTS法测定，测定结果分别为5.88%，6.72%，8.68%。测定结果较为分散，原因可能是，漫反射红外光谱是对照射到样品表面的反射光进行分析的，颜色较深的样品对光有吸收，导致结果误差较大。

另外，4#样品丸剂的DRIFTS法定量分析结果与标示量相差很大，主要原因是维生素C丸表面附着一层坚硬的糖衣，研磨时很难与KBr混合均匀，无法得到其与KBr均匀混合的试样，测量结果无法反映样品中抗坏血酸的真实含量。

由测定结果可知：DRIFTS法的精密度不如碘量法。白色或浅色的片剂样品，其DRIFTS法的定量分析结果与碘量法接近，深色或丸剂样品测定结果不理想。

2．7加标回收试验

称取KBr0.18g和1#样品0.0150g进行光谱分析，然后再加入0.0100g抗坏血酸进行扫描，测定加标回收率，平行测定3次，测定结果见表2。由表2可知，平均加标回收率为94.0%，表明本法测量准确度较高。

3结语

DRIFTS法定量分析维生素片剂中的抗坏血酸测定结果准确，与碘量法测定结果基本一致。DRIFTS定量分析法无须对样品进行前处理，样品制备简单，分析速度快，不需要配制溶液，无任何试剂和溶液的消耗，可实现非破坏和非污染的绿色分析，费用低，应用范围广。但其测定结果的精密度不如碘量法，而且其测定结果的准确程度受样品性状限制，白色的粉末或可研磨为粉末的样品分析结果较为准确。