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三乙烯二胺、N-甲基二乙醇胺的生产方法

发布时间:2018-02-28 00:00 作者:中国标准物质网 阅读量:660

1.三乙烯二胺

通用名:三乙烯二胺

别名:1,4-二氮杂二环[2. 2. 2]辛烷;TEDA

英文名:triethylenediamine

分子式:C6H12N2

结构式:

相对分子质量:112.17

外观:无水物为可燃性白色结晶体,极易潮解

熔点:156~159℃

沸点:174℃

蜜度:1.02g/mL

溶解性:能溶于水、乙醇丙酮和苯

质量标准:白色六角形结晶,含量≥99. 5%;水分≤0.50%;密度(ρ28)1.14g/cm3;碱度(含0.1 mol的水溶液)pKal=2.95,pKa2=8.60

应用性能:用于制取聚氨酯类泡沫塑料的催化剂和石油添加剂

安全性:易燃,有毒

生产方法:将1,2-二氯乙烷和氨水送入管式反应器中,于150~250℃、392kPa压力下进行热压氨化反应;反应液以碱中和得到混合游离胺,经浓缩除去氯化钠,然后将粗品减压蒸馏,收集不同馏分进行分离;在获得该品的同时,并联产乙二胺二亚乙基三胺三亚乙基四胺四亚乙基五胺和多亚乙基多胺;从生产六水呱嗪的母液中经分馏可得该品。

2.N-甲基二乙醇胺

通用名:N-甲基二乙醇胺

别名:N,N-二(β-羟乙基)甲胺;N,N-双(2-羟乙基)甲胺;MDEA

英文名:N-methyldiethanolamine

分子式:C5H13NO2

结构式:

相对分子质量:119.16

外观:无色或深黄色油状液体

熔点:-21℃

沸点:247.2℃

蜜度:1.038g/mL(25℃)

溶解性:能与水、醇混溶,微溶于醚

质量标准:无色或微黄色黏性液体;含量≥99. 0%,水分≤0.5%;色度(铂-钴色号)≤50;黏度(20℃)≤100mPa·s

应用性能:主要用作乳化剂和酸性气体吸收剂、酸碱控制剂、聚氨酯泡沫催化剂;也用作抗肿瘤药物盐酸氮芥等的中间体。

生产方法:

(1)由甲醛二乙醇胺反应而得将甲酸加入反应锅内加热至沸,在搅拌下滴加甲醛二乙醇胺的混合液,约lh滴完,温度维持在90~98℃,继续回流4h,然后进行减压蒸馏,收集120~130℃(0.53kPa)馏分,即得N-甲基二乙醇胺,收率为85%。

(2)由甲胺环氧乙烷反应而得温度保持在30℃以下,将环氧乙烷气体通入20%的甲胺溶液中进行加成反应,通至反应液的相对密度达到1.025为止;搅拌15min,相对密度不变即为终点;常压回收甲胺至103℃,减压燕水后,收集119~170℃(4.67kPa)镏分,即为成品。

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