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引发剂DCPD、引发剂EHP的生产方法

发布时间:2018-02-28 00:00 作者:中国标准物质网 阅读量:2211

1.引发剂DCPD

化学名:过氧化二碳酸二环己酯

分子式:C14H22O6

英文名:dicyclohexyl peroxydicarbonate

相对分子质量:286.14

结构式:

外观:白色固体粉末

熔点:44~46℃

分解温度:42℃

溶解性:不溶于水,微溶于乙醇和脂肪烃,溶于酮、酯,易溶于芳烃、氯烃

质量标准:室温下为白色颗粒固体, pH7~8;含量85%~90%

应用性能:

①本品用作聚合的引发剂。还用作不饱和聚酯和硅橡胶的交联剂。还可用作柴油的添加剂,变压器油的防凝剂。

②本品是一种高效引发剂,可用于氯化烯乙烯丙烯酸酯甲基丙烯酸酯环氧树脂、氯乙烯-醋酸乙烯共聚的聚合反应。

用量:其用量一般在0.03%~0. 055%

安全性:本品贮存于阴凉、低温、通风良好的不燃材料结构仓库。远离热源和明火。防止日光直射。与还原剂、促进剂、有机物、可燃物及强酸隔离贮运本品对眼睛、皮肤有刺激和灼伤。生产过程要严格防止光气泄漏,加强设备密闭。

生产方法:

环己醇与光气生成氯甲酸环己酯,再与过氧化钠反应而得:将环己醇加入反应锅,在8~10℃通入光气。光气化结束后搅拌1~2h,然后自然升温至20℃后,通入压缩空气赶除溶解在产物中的氧化氢和过量的光气,直至用光气试纸检验尾气无光气,并用pH试纸测定其接近中性时为止。

在装有氢氧化钠水溶液的反应锅中,滴加30%过氧化氢,反应温度不得超过5℃。此时,过氧化氢反应成过氧化钠,将上述光气化产物(氯甲酸环己酯)滴入过氧化钠溶液中,滴加速度以控制反应温度在(20士1)℃为限。滴加完毕,立即补加少量过氧化氢,在(20±1)℃下继续反应lh。然后过滤,滤饼用冰水洗至中性,最后在37℃左右的红外灯下烘2h至干,即得成品。

2.引发剂EHP

化学名:过氧化二碳酸二辛酯

分子式:C18H34O6

英文名:di-(2-ethylhexyl) peroxydicarbonate

相对分子质量:346.24

结构式:

外观:纯品为无色透明液体

分解温度:42℃

熔点:-50℃以下

密度:0.9648/mL

溶解性:受热见光易分解。不溶于水,溶于乙醇、直链烃和甲苯二甲苯等芳烃等

质量标准:无色透明液体;相对密度0.889;含量>65%

应用性能:为自由基型引发剂,也是烯类单体聚合的高效引发剂。可用作氯乙烯本体或悬浮聚合引发剂。也用作乙烯丙烯酸酯丙烯酸丙烯腈、偏氯乙烯等聚合的引发剂。

用量:0.03%~0.06%

安全性:本品在室温下自动分解,放出腐蚀性的可燃物质,加热时会引起爆炸,对眼睛和黏膜有强烈的刺激性。对温度、撞击及酸碱等化学药品非常敏感,极易分解,引起爆炸。因此,必须在有二甲苯等稀释剂共存下于-10℃冰箱中贮存或运输。采用玻璃瓶包装,并标有危险品的标签。

生产方法:

①将2-乙基己醇在10℃以下通入光气,先制成氯甲酸-2-乙基己酯,再将其与20%H2O2。和30% NaOH反应,反应温度为15℃左右,反应时间为lh,然后分层、洗涤,用无水硫酸钠干燥,加甲苯二甲苯稀释即得成品。

②氯甲酸-2-乙基己酯与过氧化钠溶液反应,经分层、洗涤,用无水硫酸钠干燥,再加甲苯或二甲苯稀释至所要求的浓度,即得成品。

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