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偶氮二异庚腈、偶氮二异丁脒盐酸盐的质量标准和安全性

发布时间:2018-03-01 00:00 作者:中国标准物质网 阅读量:973

1.偶氮二异庚腈

化学名:2,2'-偶氮双(2,4-二甲基戊腈)

外观:无色或白色菱形片状结晶

英文名:2,2'-azohis(2,4-diniethylvaleronitl;le)

熔点:56~57℃

分子式:C14H24N4

相对分子质量:248.37

结构式:

溶解性:不溶于水,溶于醇、醚和二甲基甲酰胺等有机溶剂

质量标准:外观:白色片状结晶。熔点:47~56℃挥发成分:1%

应用性能:本品可用作聚氯乙烯聚乙烯醇聚甲基丙烯酸甲酯等高分子化合物的聚合引发剂,也可用作塑料和橡胶的发泡剂。ABVN是在偶氮二异丁腈(AIBN)基础上发展起来的高活性引发剂。

用量:用量在0.02%~0.08%

安全性:常温常压下稳定,受热易分解并放出氮气,有时产生含氰自由基。易燃、易爆产品。

遇热和光分解放出氮气,同时产生含氰自由基。结晶体活性氧含量相当6.35%。

本品易燃有毒,在室温下会缓慢分解,在30℃下贮存数月显著变质。本品应密封于4℃保存。防止撞击和摩擦。20℃时60天中活性氧含量几乎无变化,故贮存和运输温度宜限于15℃。宜贮存于干燥、通风、避光和低温(10℃以下)的环境。要远离火源、热源。按易燃有毒物品贮运。

生产方法:

方法一①己酮连氮的合成甲基异丁基酮水合肼加入反应釜,搅拌下加热在回流温度90~95℃下,反应4~6h,反应结束后,静置分去水,再经燕馏而得己酮连氮,收率90%~95%。

②二异庚腈肼的合成己酮连氮与氛化氢(过量15%)在30~40℃下,连续搅拌5~7d,反应生成二异庚腈肼。氰化氢
由25%~30%的氰化钠水溶液通过没入液面的加料管加入到70%的硫酸中而制得。③偶氮二异庚腈的合成二异庚腈肼用过量10%的氯气在10℃以下进行氧化,得到偶氮二异庚腈粗品。粗品偶氮二异庚腈溶解在30~35℃乙醇中,然后冷却到0℃以下结晶,即得成品。

方法二 甲基异丁基酮和水合肼在回流温度下进行反应,反应结束后,静置再经蒸馏得己酮连氮。将己酮连氮与氰化氢(由氰化钠水溶液与70%的硫酸反应制得)在30~40℃下进行反应生成二异庚腈肼。二异庚腈肼再与氯气于10℃以下进行氯化反应,得到偶氮二异庚腈粗品。粗品偶氮二异庚腈溶解在乙醇中,然后冷却到0℃以下结晶,即得成品。

2.偶氮二异丁脒盐酸盐

化学名:2.2'-偶氮双(2一甲基丙脒)二盐酸盐

熔点:160~169℃

英文名:2,2'-azobis(2-methylpropionamidine) dihydrochloride

分子式:C8H20C12N6

密度:0.42g/mL

结构式:

相对分子质量:271.19

溶解性:溶于丙酮甲醇乙醇二甲基甲酰胺和水等,不溶于甲苯,不溶于有机溶剂

质量标准:外观:白色或类白色结晶粉末。熔点:170~175℃(分解)。含量≥98%(HPLC)

应用性能:生化研究。合成医药、染料等化学品的中间体。用作高分子阳离子聚合物的引发剂,如丙烯酰胺的聚合,丙烯酸及其衍生物的聚合等;丙烯酸、乙烯基、烯丙基单体聚合引发剂。

用量:如果是聚丙烯酰胺,用量是0.1%。一般在0.01%~1%

安全性:密闭于0~6℃阴凉、干燥环境中,可燃;燃烧产生有毒氮氧化物和瓶化氢烟雾

生产方法:将由NaCl和硫酸制备的氯化氢气体通入无水乙醇中,反应容器外加水浴,保持体系反应温度在20℃左右。当酸含量达到43%~47%时停止通氯化氢气体,一次性加入偶氮二异丁腈,搅拌,恒温反应。待反应完成后,将反应物放入冰水浴中陈化。然后过滤,将加成所得的固体亚胺脒盐酸盐真空干燥。再向亚胺眯盐酸盐中加入乙醇,再通入氨气,之后将反应物置于冰水浴中陈化,过滤,干燥得到偶氮二异丁脒盐酸盐粗品,收率为80%。

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