北京普天同创生物科技有限公司
1.偶氮二异庚腈
化学名:2,2'-偶氮双(2,4-二甲基戊腈)
外观:无色或白色菱形片状结晶
英文名:2,2'-azohis(2,4-diniethylvaleronitl;le)
熔点:56~57℃
分子式:C14H24N4
相对分子质量:248.37
结构式:
溶解性:不溶于水,溶于醇、醚和二甲基甲酰胺等有机溶剂
质量标准:外观:白色片状结晶。熔点:47~56℃挥发成分:1%
应用性能:本品可用作聚氯乙烯、聚乙烯醇、聚甲基丙烯酸甲酯等高分子化合物的聚合引发剂,也可用作塑料和橡胶的发泡剂。ABVN是在偶氮二异丁腈(AIBN)基础上发展起来的高活性引发剂。
用量:用量在0.02%~0.08%
安全性:常温常压下稳定,受热易分解并放出氮气,有时产生含氰自由基。易燃、易爆产品。
遇热和光分解放出氮气,同时产生含氰自由基。结晶体活性氧含量相当6.35%。
本品易燃有毒,在室温下会缓慢分解,在30℃下贮存数月显著变质。本品应密封于4℃保存。防止撞击和摩擦。20℃时60天中活性氧含量几乎无变化,故贮存和运输温度宜限于15℃。宜贮存于干燥、通风、避光和低温(10℃以下)的环境。要远离火源、热源。按易燃有毒物品贮运。
生产方法:
方法一①己酮连氮的合成甲基异丁基酮和水合肼加入反应釜,搅拌下加热在回流温度90~95℃下,反应4~6h,反应结束后,静置分去水,再经燕馏而得己酮连氮,收率90%~95%。
②二异庚腈肼的合成己酮连氮与氛化氢(过量15%)在30~40℃下,连续搅拌5~7d,反应生成二异庚腈肼。氰化氢
由25%~30%的氰化钠水溶液通过没入液面的加料管加入到70%的硫酸中而制得。③偶氮二异庚腈的合成二异庚腈肼用过量10%的氯气在10℃以下进行氧化,得到偶氮二异庚腈粗品。粗品偶氮二异庚腈溶解在30~35℃乙醇中,然后冷却到0℃以下结晶,即得成品。
方法二 甲基异丁基酮和水合肼在回流温度下进行反应,反应结束后,静置再经蒸馏得己酮连氮。将己酮连氮与氰化氢(由氰化钠水溶液与70%的硫酸反应制得)在30~40℃下进行反应生成二异庚腈肼。二异庚腈肼再与氯气于10℃以下进行氯化反应,得到偶氮二异庚腈粗品。粗品偶氮二异庚腈溶解在乙醇中,然后冷却到0℃以下结晶,即得成品。
化学名:2.2'-偶氮双(2一甲基丙脒)二盐酸盐
熔点:160~169℃
英文名:2,2'-azobis(2-methylpropionamidine) dihydrochloride
分子式:C8H20C12N6
密度:0.42g/mL
结构式:
相对分子质量:271.19
溶解性:溶于丙酮、甲醇、乙醇、二甲基甲酰胺和水等,不溶于甲苯,不溶于有机溶剂
质量标准:外观:白色或类白色结晶粉末。熔点:170~175℃(分解)。含量≥98%(HPLC)
应用性能:生化研究。合成医药、染料等化学品的中间体。用作高分子阳离子聚合物的引发剂,如丙烯酰胺的聚合,丙烯酸及其衍生物的聚合等;丙烯酸、乙烯基、烯丙基单体聚合引发剂。
用量:如果是聚丙烯酰胺,用量是0.1%。一般在0.01%~1%
安全性:密闭于0~6℃阴凉、干燥环境中,可燃;燃烧产生有毒氮氧化物和瓶化氢烟雾
生产方法:将由NaCl和硫酸制备的氯化氢气体通入无水乙醇中,反应容器外加水浴,保持体系反应温度在20℃左右。当酸含量达到43%~47%时停止通氯化氢气体,一次性加入偶氮二异丁腈,搅拌,恒温反应。待反应完成后,将反应物放入冰水浴中陈化。然后过滤,将加成所得的固体亚胺脒盐酸盐真空干燥。再向亚胺眯盐酸盐中加入乙醇,再通入氨气,之后将反应物置于冰水浴中陈化,过滤,干燥得到偶氮二异丁脒盐酸盐粗品,收率为80%。
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