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N-亚硝基二苯胺、2,4-二硝基甲苯溶解性和质量标准

发布时间:2018-03-01 00:00 作者:中国标准物质网 阅读量:1048

1.N-亚硝基二苯胺

英文名:N-nitrosodipherfylamine

外观:黄色至棕色粉末或片状结晶体

分子式:C12Hl0N2O

熔点:64~66℃

相对分子质量:198.02

沸点:268℃

结构式:

密度:1.24g/mL

溶解性:不溶于水。易溶于丙酮、热苯、热乙醇、醋酸乙酯二氯甲烷四氯化碳二硫化碳、N,N-二甲基甲酰胺乙醚等有机溶剂。

质量标准:外观:淡黄色片状结晶。熔点:65~69℃。含量:>98.0%

应用性能:用作天然橡胶、合成橡胶(丁基橡胶除外)的防焦剂,能增加混炼胶操作的安全性;也可作为已有轻微焦烧的胶料的再塑化剂。对含唾唑类、秋兰姆类、二硫代氨基甲酸盐类等碱性促进剂,尤其对含噻唑-胍、噻唑-秋兰姆促进剂体系的胶料特别有效,对配以醛胺类促进剂的胶料作用不大,不适于秋兰姆无硫硫化胶料。可代替木焦油作为氯丁橡胶的高效阻聚剂。也是防老剂4010和染料中间体RT色基的重要原料。

用量:0.1%~1%

安全性:在盐酸甲醇溶液中能发生重排反应生成对亚硝基二苯胺。本品易氧化。属有机毒品。贮存于阴凉、通风库房内,防火、防晒、密闭。遇明火、高热可燃。与氧化剂能发生强烈反应。受热分解,放出有毒的烟气。

生产方法:

(1)由二苯胺亚硝酸钠在硫酸存在下反应而得亚硝化反应以乙醇二甲苯(或氯苯)为溶剂,亚硝酸钠溶液含量为40%,浓硫酸含量为30%,在26℃左右反应2.5~3h。反应产物水洗至pH值6~7。当采用乙醇为溶剂时,烘干后得到固体产品;当采用二甲苯氯苯为溶剂时,获得液体产物,产物需用氯化钙干燥。

(2)苯胺以无水三氯化铝为催化剂,进行缩合反应。反应产物经盐酸沿析、氢氧化钠中合、煮洗、真空蒸馏、用乙醇结晶、分离即得成品。

2.2,4-二硝基甲苯

英文名:2,4-dinitrotoluene

外观:白色或浅黄色针状结晶,有苦杏仁味

分子式:C7H6N2O4

熔点:67~70℃

相对分子质量:182.13

沸点:300℃,分解

结构式:

密度(20℃):1.52g/mL

溶解性:易溶于苯、丙酮,稍溶于二硫化碳,徽溶于乙醚、冷乙醇,极微溶于水

质量标准:外观:黄色针晶或单斜棱晶,工业品是一种油状液体。熔点:67~70℃。含量:≥95%

应用性能:

①本品可衍生一系列中间体,例如:这些中间体用于制造硫化黄GC,硫化黄棕5G,硫化黄棕6G、硫化红棕B3R等染料,生产炸药TNT,生产2,4-甲笨二异氰酸酯。这些中间体中的甲苯二异氰酸酯的用量大,主要是用于聚氨酯泡沫塑料、聚氨酯弹性大、聚氨酯涂料等方面的大宗产品。

②DNT是重要的炸药,也是制备2,4-二硝基甲苯的原料。还可用于聚氨酯,染料,炸药、医药、橡胶等有机合成工业中。

③作为染料中间体,主要用于制备偶氮染料。氨基甲苯等。

④对乙酸乙烯酯苯乙烯可作为缓聚剂或弱阻聚剂。

用量:0.1%~1%

安全性:本品有毒。猫吸入21×10-6蒸气7h不会中毒,但经皮肤吸入可引起中毒。对人则引起头痛、眩晕,有时引起轻微的发绀,但同时饮用大量酒后数小时会突然呈现意识不清、神志昏迷而病倒。工作场所空气中二硝基甲苯的最高容许浓度1.5×10-6。工作场所设备要密闭,防止跑、冒、滴、漏。操作人员要穿戴防护用具,避免直接接触。上班前后严禁饮酒。

生产方法:

(1)由对硝基甲苯硝化而得将硝化废酸(硫酸浓度为77)加入硝化釜中,再投入熔化的对硝基甲苯,搅拌,使釜内温度降至55℃左右。然后分两批加入混酸(由31.75%硝酸和64.85%硫酸组成)中,第一批加料温度为52~56℃,第二批加料过程温度自54℃逐渐升到70℃, 6~7h加料结束,在75℃继续反应近3h。反应完成后,在搅拌下加冷水稀释,静置冷却。待上层反应物全部凝固后,放出废酸(一部分套用)。重新将反应物加热熔化,稍加搅拌后静置冷却,反应物凝固后,再放一次废酸。将反应物熔化,于68~70℃用液碱中和至pH值为5~6,喷入冷水降温,冷却到35℃,过滤,水洗,得2,4-二硝基甲苯。原料消耗定额:对硝基甲苯774kg/t,硫酸(95.5%)785kg/t,硝酸(98%) 362kg/t。

(2)由甲苯硝化而得先以97%的收率得到粗硝基甲苯,含邻硝基甲苯62%~63%、对硝基甲苯33%~34%及间硝基甲苯3%~4%。在这种粗硝基甲苯中滴加混酸。搅拌,硝化反应以98.6%的收率得到粗品二硝基甲苯。硝化过程物料平衡的大致情况如下,将二硝基甲苯混合物溶于甲醇乙醇中,然后冷却,使2,4-二硝基甲苯结晶,分离,蒸馏,得2,4-二硝基甲苯。制造纯的2,4-二硝基甲苯主要用前一种方法,即采用对硝基甲苯硝化的方法,工业品纯度≥95%。

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