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离子色谱法测定甲醇和噻吩中硫、氯含量

发布时间:2014-05-26 00:00 作者:中国标准物质网 阅读量:993

有机化工产品的生产原料中硫、氯杂质含量过高可引发化工生产用催化剂中毒甚至失活[1–4],若采用浓硫酸干燥、洗涤,则产品不稳定,容易分解[5–7]。

目前,有机化工产品中硫、氯的检测多采用比浊法和燃烧–微库仑法[8–9],这两种方法均存在不足:比色法只能得到含量范围,无法给出确切的含量数值;燃烧–微库仑法只能检测样品中有机态硫的含量,无机态硫则无法检测。针对以上情况,结合生产需要,笔者对比浊法进行改进,以工业常用的甲醇和噻吩为例,将其灼烧使得有机态硫和氯转化为无机态硫酸根和氯离子,采用离子色谱仪检测,得到较好的检测结果。

1实验部分

1.1主要仪器与试剂

电子万用电炉:2kW,北京市永光明医疗仪器厂;马弗炉:SX2–4–10型,龙口市先科仪器公司;离子色谱仪:PIC–10型,青岛普仁仪器有限公司;电子天平:AL2O4型,瑞士梅特勒–托利多集团;甲醇、噻吩:工业级;Na2CO3,NaHCO3,NaCl,Na2SO4:分析纯,国药集团化学试剂有限公司。

1.2色谱条件

色谱柱:SH–AC–1型阴离子交换分离柱(200mm×4.6mm,青岛盛瀚色谱技术有限公司);淋洗液:7.2mmol/LNa2CO3–1.7mmol/LNaHCO3溶液,流速为1.5mL/min;进样体积:1mL。

1.3实验方法

准确称取约2.0g试样(精确至0.0002g),置于30mL瓷坩埚中,在电炉上炭化,然后放入高温电炉中,在(700±25)℃灼烧0.5h,取出,冷却至室温,用蒸馏水洗涤坩埚并转移至200mL容量瓶中定容,采用离子色谱仪检测其中SO42–,Cl–浓度,最终结果以硫、氯表示样品中硫、氯含量。

2结果与讨论

2.1淋洗液的浓度与流速

淋洗液浓度、流速是影响检测结果准确性和分析效率的重要因素。淋洗液组成依据SH–AC–1型阴离子交换分离柱性质,结合文献[10–12]及生产厂家推荐,选用Na2CO3,NaHCO3混合溶液,并选择了淋洗液浓度和流速的实验范围。

控制淋洗液流速为1.5mL/min,改变淋洗液浓度,对SO42–,Cl–标准溶液(SO42–,Cl–浓度均为1.00mg/kg)检测所需分析时间及实测值结果见表1。由表1可知,在淋洗液流速为1.5mL/min时,单因素增大淋洗液浓度可缩短SO42–,Cl–的保留时间,提高分析效率,但淋洗液浓度过大会降低分析灵敏度,综合考虑选择淋洗液浓度为7.2mmol/LNa2CO3–1.7mmol/LNaHCO3。

控制淋洗液浓度为7.2mmol/LNa2CO3–1.7mmol/LNaHCO3,淋洗液流速分别选择1.0,1.5,2.0mL/min,试验发现,增大淋洗液流速可缩短分析时间,但导致可检测的SO42–,Cl–,NO3–,NO2–等离子分离度降低,流速为2.0mL/min时,SO42–和NO3–无法完全分离,综合考虑选择流速为1.5mL/min。

2.2离子色谱图

图1、图2分别是在1.2色谱条件下所得甲醇、噻吩样品中硫、氯的离子色谱图。

由图1、图2可知,在1.2色谱条件下可实现甲醇、噻吩中SO42–和Cl–的有效分离,并可同时检测样品中可能含有的NO3–,NO2–等离子。

2.3测量精密度

准确称取一定质量的甲醇和噻吩,按照1.3实验方法制备样品溶液,采用离子色谱法重复检测6次,分析结果见表2和表3。由表2和表3可知,甲醇中硫、氯平均含量分别为2.51,15.41mg/kg,测定结果的相对标准偏差分别为1.26%,1.04%;噻吩中硫、氯平均含量分别为30.74,9.82mg/kg,测定结果的相对标准偏差分别为1.06%,1.19%,表明该方法测量精密度良好。

2.4加标回收试验

分别准确移取甲醇和噻吩样品溶液20mL,各取6份,依次加入不同体积的1.00×10–4g/LNa2SO4(以S计)和NaCl(以Cl计)标准溶液,于200mL容量瓶中定容,按照1.3方法检测,检测结果见表4、表5。由表4、表5可知,甲醇和噻吩中硫、氯含量加标回收率为99.2%~101.2%,表明本方法准确度较高。

3结语

离子色谱法检测甲醇、噻吩中硫、氯含量,操作简便,准确度高,重复性好,实用性较强。

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