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葡萄糖酸钙和硫磺的生产方法

发布时间:2018-03-16 00:00 作者:中国标准物质网 阅读量:302

1.葡萄糖酸钙

通用名:葡萄糖酸钙

别名:糖酸钙;葡糖酸钙;D-葡萄糖酸钙

英文名:calcium gluconate

分子式:C12H22CaO14

结构式:

相对分子质量:430.37

外观:白色颗粒性粉末,无奥,无味

溶解性:在沸水中易溶,常温水中缓缓溶解,无水乙醇氯仿乙醚等有机溶剂中不溶

质量标准

应用性能:用作钙强化剂、缓冲剂、固化剂、螯合剂

用量:葡萄糖酸钙作为食品钙强化剂,吸收效果比无机钙好。我国规定可用于谷类及其制品,使用量为18~36g/kg;在乳饮料及饮液中为4.5~9.0g/kg。

安全性:避免与皮肤和眼睛接触

(1)空气催化氧化法

①以淀粉双酶水解液为原料,用稀碱液调pH值至9~10,加入钯-碳催化剂,在45~50℃通入空气氧化,并流加稀碱液以维持pH值。反应结束后,静置过滤,滤液浓缩至相对密度1.34~1.38,冷却结晶、分离得葡萄糖酸钠。母液经脱色后,浓缩至相对密度1.4~1.42,并冷却结晶、分离。

葡萄糖酸钠加水配成35%的溶液,用732型阳离子交换树脂去钠离子得纯净的葡萄糖酸溶液。在70~75℃下用碳酸钙中和至中性,加入适量活性炭脱色、静置、过滤。滤液浓缩至相对密度1.148~1.150,静置、结晶、分离,并用少量水洗涤得葡萄糖酸钙,母液脱色后浓缩至相对密度1.16~1.18,静置、结晶、分离。对淀粉的收率约为77.8%。

(2)发酵法 以淀粉双酶水解的葡萄糖液(15%)为主要培养基,用碳酸钙为中和剂(加入总量的2/3),接种黑曲霉发酵,利用黑曲霉所含的葡萄糖氧化酶将葡萄糖氧化为葡萄糖酸钙。发酵液经过滤除去菌体及残渣后,用活性炭进行脱色。脱色液用总量1/3的碳酸钙中和,在100℃下中和液蒸发浓缩至饱和。最后冷却结晶、重结晶得葡萄糖酸钙。

2.硫磺

化学名:硫

熔点:112.8℃(a型)

英文名:sulfur

沸点:444.6℃

分子式:S

相对密度:2.0

相对分子质量:32.06

外观:淡黄色脆性结晶或粉末,有特殊臭味

落解性:不溶于水,微溶于乙醇、醚,易溶于二硫化碳

质量标准:黄色或淡黄色,粉状或片状;含量≥99.9%;水分≤0.1%

应用性能:制造橡胶轮胎、烟花爆竹、农药、化肥、食品工业、花草、林木、果树、日化助剂、工业制品等。

用量:硫黄用量一般为0.2~5.0份。半硬质橡胶中硫黄用量一般为8~10份。硬质橡胶中硫黄用量一般为25~40份

安全性:

①长期吸入硫黄粉尘后,易出现疲劳、头痛、眩晕、消化不良等症状。工作人员应做好防护。硫黄粉尘易爆,850um粒级硫黄粉尘,当浓度大于2.3/m3耐时会爆炸。

②属低毒杀菌剂。50%硫黄悬浮剂大鼠经口LD50>10g/kg;人每日经口500~750mg/kg未发生中毒;对水生生物低毒,鲤鱼和水蚤LC50(48h)均大于1g/L;对蜜蜂几乎无毒。硫粉尘对眼睛膜和皮肤有一定的刺激作用。

生产方法:

(1)沸腾焙烧法 硫铁矿用沸腾焙烧产生的二氧化硫气体,经除尘后与鼓风进行混合,在还原炉中加入无烟煤或通入半水煤气进行还原,再经转化器、冷凝器、泡罩塔后放空。液态硫黄由冷凝器、泡罩塔放出,经过滤即得硫黄成品。汽化炉产生气体,通过除尘后送入还原炉,炉中加入无烟煤进行还原。再经转化,通过废热锅炉、换热器去一次冷却器,再经换热器、二次转化、二次冷却去泡罩塔。由一次冷却和泡罩塔流出的硫黄送去成品槽,制得硫黄成品。

(2)天然气法 将酸性气体和空气通入燃烧炉、废热锅炉,炉气经一级冷凝器、一级捕集器去一级转化器,再经二级冷凝器、二级捕集器去二级转化器,最后经三级冷凝器、三级捕集器后放空。进入再热炉的酸性气体、空气亦分别进入相应的转化器。各捕集器捕集的硫黄流入硫黄液封槽,制得硫黄成品。

(3)石油炼厂气法 将酸性原料气、燃料气和空气通入燃烧炉,产生炉气经废热锅炉、换热器、第一转化器、液硫冷凝器进入第二转化器、液硫冷凝器,再经烟道放空。液硫自换热器、液硫冷凝器底部流出进入液硫贮槽,用刮板机将硫黄刮出,制得硫黄成品。其反应式参见天然气法制硫黄。

(4)以工业硫为原料,进行纯化用试剂二硫化碳溶解工业硫,滤去不溶物,滤液进行蒸发,蒸出75%的二硫化碳后,匀速缓慢冷却结晶,结晶在室温下干燥至没有二硫化碳气味为止。

(5)制高纯硫若要制取高纯硫,则需用二硫化碳按上述方法(4)蒸馏两次,第一次采用分析纯二硫化碳为溶剂,第二次用蒸馏三次的高纯二硫化碳溶解,蒸馏。经二次提纯后的硫,用高纯稀氨水(浓氨水,电导水为1:1)浸没,搅拌2h后抽滤,用电导水洗至中性,再用高纯二硫化碳溶解后,用高纯乙醚冲洗,使元素硫全部析出。如此再重复操作一次,最后自然干燥即可。

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