北京普天同创生物科技有限公司
1.碳酰肼
英文名:carbohydrazide
外观:白色粉末
分子式:CH6N4O
相对分子质量:90.08
熔点:153~154℃
结构式:
密度:1.571g/mL
溶解性:易溶于水,不溶于醇、醚、氯仿和苯
质量标准:白色晶体;纯度≥98.0%;游离肼含量≤250.0 mg/L
应用性能:
①碳酰肼具有很强的还原性,在工业中有较广泛的用途。用作锅炉水的除氧剂,是当今世界上用作锅炉水除氧的最先进材料,毒性小、熔点高、脱氧效率远远大于目前使用的材料,是安全环保理想的产品。
②还可用作火箭推进剂的组分,在纺织工业中,可用作弹性纤维的交联剂、甲醛的捕捉剂、胡萝卜素等色素的抗氧化剂。另外,在含酚杀菌剂的香皂中加入适量的碳酰肼可起到防止变色和酸败的作用。本品无毒。可代替水合肼、肟类。可用作制造含能材料的中间体,也可直接用于火箭炸药和推进剂的组分。碳酰肼还可以用作化纤行业作弹性纤维的交联剂。作为化工原料和化工中间体,广泛用于医药、除草剂、植物生长调节剂、染料等行业。
用量:作锅炉除氧剂时可将碳酰肼放入水中,也可使用其水溶液。1mol O2的碳酰肼用量为0.5mol,并适当过量
安全性:该物质对环境可能有危害,对水体应给予特别注意
生产方法:
(1)一步法 将354g碳酸二乙酯(3.0mol)与388g 85%的水合肼(6.6mol)混合,置于1L的圆底烧瓶(带温度计)内。开始时只有部分互溶,振摇烧瓶,直至内容物变成单一相。反应过程中有热量放出,使温度升至55℃左右。然后用标准套口接头将烧瓶连至分馏柱上。分馏柱内填充拉西环。填料层厚22cm。柱上插有温度计,并带有水冷冷凝器。使用带调压器的加热电炉对反应混合物加热。反应开始后的30min内,生成的乙醇和水被迅速蒸发,以后的馏出速率减慢。连续加热4h,馏出325~350mL的馏出液(温度85~96℃)。瓶内温度由96℃升至119℃。将瓶内液体冷至20℃,再静置至少1h。将析出的碳酰肼结晶抽滤分离,尽量将湿分抽干。制得的粗产物约165g,收率60%。若需要精制,可用重结晶法处理,并用乙醚洗涤精制后的产物。
(2)半连续法 该方法是对一步法的改进,将结晶后的母液循环使用,再添加部分新原料,从而显著地提高了收率。仍用一步法中的装置进行反应和分离挥发性产物。方法简述如下:将856g碳酸二乙酯(7.25mol)与938g 85%的水合肼(15.95mo1)振摇混合成单一相液体,制成原料液。在合成的开始阶段取700g原料液,在前述的条件下进行分馏,蒸出醇、水混合物(液),继续加热至119℃。冷却并过滤反应混合物,回收生成的碳酰肼粗产物。称量分离后的母液,并加入新鲜原料液至700g,循环使用。收率累计达到87%。
2.聚丙烯酰胺
英文名:poly (acrylamide)
相对分子质量:71.08 n
分子式:(C3H5NO)n
外观:白色粉末或半透明颗粒
结构式:
软化温度:210℃
玻璃化温度:188℃
密度:1.302g/mL
溶解性:溶于水,几乎不溶于有机溶剂,如苯、甲苯、乙醇、丙酮、酯类等,仅在乙二醇、甘油、甲酰胺、乳酸、丙烯酸中溶解1%左右。
质量标准:白色颗粒或粉末,水解度10%~35%;固含量≥88%
应用性能:广泛应用于石油化工、冶金、煤炭、选矿和纺织等工业部门,广泛用于增稠、粘接、增黏、絮凝、稳定胶体、减阻、阻垢、凝胶、成膜等方面。用作沉淀絮凝剂、油田注水增稠剂、钻井泥浆处理剂、纺织浆料、纸张增强剂、纤维改性剂、土壤改良剂、纤维糊料、树脂加工剂、合成树脂涂料、黏合剂、分散剂等,是目前应用最广、效能最高的高分子絮凝剂。
用量:洗煤用的阳离子聚丙烯酰胺的使用数量可以设置在30~110kg之间,化工行业的废水使用量一般是50~120kg之间;漂染行业的废水和造纸行业的废水最难处理,应该加大使用数量,把使用数量设置在100~300kg比较合理,电镀废水行业和普通的工业用水一般都不要超过50kg(注意:这几种行业的使用数量都是每1000t废水的数量)。
安全性:聚丙烯酰胺本身及其水解体没有毒性,聚丙烯酰胺的毒性来自其残留单体丙烯酰胺(AM)。丙烯酰胺为神经性致毒剂,对神经系统有损伤作用,中毒后表现出机体无力、运动失调等症状。
生产方法:
(1)丙烯酰胺的聚合丙烯酰胺聚合的方法与工艺主要有如下几种。水溶液聚合水溶液聚合是丙烯酰胺聚合反应的传统方法。在目前存在的各种聚合反应方法中,该方法的应用最广泛,它是聚丙烯酰胺生产的主要技术。其常规方法为在反应釜中加入丙烯酰胺和水,搅拌下使其溶解,通氮气5min,以除去溶解氧,温度在30~60℃时加入引发剂,数小时后聚合得到胶状产品,相对分子质量一般在7×104~700×104。若要得到干粉产品,则其单体含量要在30%左右,产物经脱水干燥得到。
氧化还原引发体系是引发丙烯酰胺聚合反应的一类非常重要的引发剂,也是目前应用最为广泛的引发剂。它可分为过硫酸盐、有机过氧化物、多电子转移的氧化还原体系和非过氧化物体系四大类。
(2)乳液及反向乳液聚合将丙烯酰胺水溶液分散在汽油等有机溶剂中,剧烈搅拌,使溶液形成分散均匀的乳液体系,而后加入引发剂引发丙烯酰胺反应得到聚丙烯酰胺。这种方法特点是在高聚合速率、高转化率条件下可得到高分子量的产品(胶乳或者干粉)。
(3)光引发聚合称取定量的丙烯酰胺单体与去离子水配成一定浓度的丙烯酰胺水溶液,加入EDTA试剂以掩蔽反应体系的铜、铁等金属离子,用NaOH调整pH值,加入光引发剂,装入透明玻璃容器或塑料袋内,充N2驱氧并密封置于紫外线下照射,30~150min后体系温度上升,至70~90℃时不再上升,生成无色透明的胶体,即为PAM胶体样品。
此外,引发丙烯酰胺聚合的还有辐射聚合、热引发聚合、光引发聚合、沉淀聚合、胶束聚合等。
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