四、干燥和灼烧

沉淀的干燥和灼烧是在一个预先灼烧至质量恒定的坩埚中进行，因此，在沉淀的干燥和灼烧前，必须预先准备好坩埚。

(一)坩埚的准备

先将瓷坩埚洗净，小火烤干或烘干，编号(可用含Fe³⁺或Co²⁺的蓝墨水在坩埚外壁上编号)，然后在所需温度下，加热灼烧。灼烧可在高温电炉中进行。由于温度骤升或骤降常使坩埚破裂，最好将坩埚放入冷的炉膛中逐渐升高温度，或者将坩埚在已升至较高温度的炉膛口预热一下，再放进炉膛中。一般在800～950℃下灼烧半小时(新坩埚需灼烧1h)。从高温炉中取出坩埚时，应先使高温炉降温，然后将坩埚移入干燥器中，将干燥器连同坩埚一起移至天平室，冷却至室温(约需30min)，取出称量。随后进行第二次灼烧，约15～20min，冷却和称量。如果前后两次称量结果之差不大于0.2mg，即可认为坩埚已达质量恒定，否则还需再灼烧，直至质量恒定为止。灼烧空坩埚的温度必须与以后灼烧沉淀的温度一致。

坩埚的灼烧也可以在煤气灯上进行。事先将坩埚洗净晾干，将其直立在泥三角上，盖上坩埚盖，但不要盖严，需留一小缝。用煤气灯逐渐升温，最后在氧化焰中高温灼烧，灼烧的时间和在高温电炉中相同，直至质量恒定。

(二)沉淀的干燥和灼烧

坩埚准备好后即可开始沉淀的干燥和灼烧。利用玻璃棒把滤纸和沉淀从漏斗中取出，按图5-11所示，折卷成小包，把沉淀包卷在里面。此时应特别注意，勿使沉淀有任何损失。如果漏斗上沾有些微沉淀，可用滤纸碎片擦下，与沉淀包卷在一起。

图5-11沉淀后滤纸的折卷

将滤纸包装进已质量恒定的坩埚内，使滤纸层较多的一边向上，可使滤纸灰化较易。按图5-12所示，斜置坩埚于泥三角上，盖上坩埚盖，然后如图5-13所示，将滤纸烘干并炭化，在此过程中必须防止滤纸着火，否则会使沉淀飞散而损失。若已着火，应立刻移开煤气灯，并将坩埚盖盖上，让火焰自熄。

图5-12坩埚侧放泥三角上

图5-13烘干和炭化

当滤纸炭化后，可逐渐提高温度，并随时用坩埚钳转动坩埚，把坩埚内壁上的黑炭完全烧去，将炭烧成CO₂而除去的过程叫灰化。待滤纸灰化后，将坩埚垂直地放在泥三角上，盖上坩埚盖(留一小孔隙)，于指定温度下灼烧沉淀，或者将坩埚放在高温电炉中灼烧。一般第一次灼烧时间为30～45min，第二次灼烧15～20min。每次灼烧完毕从炉内取出后，都需要在空气中稍冷，再移入干燥器中。沉淀冷却到室温后称量，然后再灼烧、冷却、称量，直至质量恒定。

微孔玻璃坩埚(或漏斗)只需烘干即可称量，一般将微孔玻璃坩埚(或漏斗)连同沉淀放在表面皿上，然后放入烘箱中，根据沉淀性质确定烘干温度。一般第一次烘干时间要长些，约2h，第二次烘干时间可短些，约45min到1h，根据沉淀的性质具体处理。沉淀烘干后，取出坩埚(或漏斗)，置干燥器中冷却至室温后称量。反复烘干、称量，直至质量恒定为止。

(三)干燥器的使用方法

干燥器是具有磨口盖子的密闭厚壁玻璃器皿，常用以保存干坩埚、称量瓶、试样等物。它的磨口边缘涂一薄层凡士林，使之能与盖子密合，如图5-14所示。

图5-14干燥器

干燥器底部盛放干燥剂，最常用的干燥剂是变色硅胶和无水氯化钙，其上搁置洁净的带孔瓷板。坩埚等即可放在瓷板孔内。

干燥剂吸收水分的能力都是有一定限度的。例如硅胶，20℃时，被其干燥过的1L空气中残留水分为6×10^-3mg;无水氯化钙，25℃时，被其干燥过的1L空气中残留水分小于0.36mg。因此，干燥器中的空气并不是绝对干燥的，只是湿度较低而已。

使用干燥器时应注意下列事项：

①干燥剂不可放得太多，以免沽污坩埚底部。

②搬移干燥器时，要用双手拿着，用大拇指紧紧按住盖子，如图5-15所示。

图5-15搬干燥器的动作

③打开干燥器时，不能往上掀盖，应用左手按住干燥器，右手小心地把盖子稍微推开，等冷空气徐徐进入后，才能完全推开，盖子必须仰放在桌子上。

④不可将太热的物体放入干燥器中。

⑤有时较热的物体放入干燥器中后，空气受热膨胀会把盖子顶起来，为了防止盖子被打翻，应当用手按住，不时把盖子稍微推开(不到1s)，以放出热空气。

⑥灼烧或烘干后的坩埚和沉淀，在干燥器内不宜放置过久，否则会因吸收一些水分而使质量略有增加。

⑦变色硅胶干燥时为蓝色(含无水Co²⁺色)，受潮后变粉红色(水合Co^2＋色)。可以在120℃烘受潮的硅胶待其变蓝后反复使用，直至破碎不能用为止。

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