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称量分析挥发分析法原理及应用

发布时间:2018-04-17 00:00 作者:中国标准物质网 阅读量:1181

挥发法是利用物质的挥发性进行称量分析的一种方法,其原理是将一定质量的样品通过加热或与某种试剂反应,使样品中的被测组分挥发,然后根据试样减少的质量或吸收剂增加的质量来计算试样中被测组分的含量。例如测定氯化钡晶体(BaC12·2H2O)中结晶水的含量,可将一定质量的氯化钡试样加热,使水分逸出,根据试样氯化钡减少的质量计算试样中结晶水的含量;也可用吸湿剂高氯酸镁吸收逸出的水分,根据高氯酸镁增加的质量来计算试样中结晶水的含量。

目前挥发分析法的应用主要在以下几个方面。

1.水分测定

物质中的水分可分为吸湿水和结晶水,吸湿水是物质吸收了空气中的水蒸气,其含量与空气湿度和物质的形态有关,没有化学计量关系;结晶水是结晶体内部水分,其含量有一定化学计量关系。通常物质受热时先失去吸湿水,继续加热到某一定温度才失去结晶水,控制恒温箱温度,可分别测定吸湿水和结晶水。

例 钙镁磷肥生产原料磷矿石中水分含量的测定。

[解]在已称量的扁形称量瓶中准确称取未烘干矿样10g,在105~110℃温度下烘干至恒重。按失重计算水分含量。

水分含量=(G1-G2)×100%/G1

式中,G1为矿样在烘干前的质量,g;G2为矿样经烘干后的质量,g。

2.灼烧减量的测定

试样在1000~1100℃灼烧至恒重,其损失的质量即为灼烧减量,这是由于化合水、有机物和部分无机物等物质的挥发和分解使质量减轻。

例耐火材料灼烧减量的测定。

[解]在已恒重的瓷坩埚或铂坩埚内,称取0.5000~1.0000g试样,放入高温炉内,从室温开始逐渐升温至1000~1100℃灼烧30~60min,然后取出置于干燥器中,冷却至室温,称量。如此反复操作(每次灼烧15 min)直至恒重。

灼烧减量=(G1-G2)×100%/G1

式中,G1为灼烧前的质量,g;G2为经灼烧后的质量,g。

3.残渣和灰分的测定

残渣和灰分是指灼烧后的残留物,通常是无机物,测定方法一般在550~600℃的高温炉中灰化至白色灰烬,冷却后称重,如此重复直至恒重。方法广泛应用于食品分析。

相关链接:沉淀滴定标准溶液的配制和标定

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