(七)沉淀称量分析应用示例

1．钾肥中钾含量的测定

(1)方法原理K⁺与四苯硼钠[NaB(C₆H₅)₄]生成溶解度很小的白色沉淀，经烘干称重。

K+＋B(C₆H₅)₄-=KB(C₆H₅)₄↓

(2)测定步骤称取钾肥0.5 g，用水溶解后移入250ml一容量瓶中，加水至刻度摇匀，准确吸取10mL试液(含K^＋约10mg)于烧杯中，加15mL水，2mol/L HAc溶液3mL，在不断搅拌下，逐滴加入四苯硼钠溶液(20g/L)至沉淀完全并过量(约8～10mL沉淀剂)，放置15min，用已在120℃干燥恒重的P16(即4号)玻璃坩埚抽滤，用15rnL 0.02％四苯硼钠洗涤液洗沉淀4～5次(每次用2～3mL),抽干后置于烘箱中120℃烘1h，冷却称量，直至恒重。

(3)结果计算

式中m_B—玻璃坩埚与四苯硼钾的质量，g;

m_A—玻璃坩埚的质量，g；

0.1091—四苯硼钾换算成K^＋的换算因数；

G—试样质量，g。

2．海盐中SO₄^2-含量的测定

准确称取海盐20g于烧杯中，加150mL水，加热溶解，冷却后移入250mL容量瓶中，加水至刻度摇匀。用干滤纸干漏斗过滤，弃去约10mL最初滤液，然后准确吸取50mL滤液于烧杯中，加水150mL，加2滴甲基红指示剂(2g/L)，滴加(1+5) HCl至溶液刚变红色。加热近沸，在不断搅拌下，加入40mL BaCl₂热溶液(5g/L)，剧烈搅拌，在沸水浴上陈化30min，冷却，再用BaCl₂溶液，检查沉淀是否完全。用倾泻法过滤，用水洗涤至无Cl^-。将沉淀连同滤纸置于已恒重的瓷坩埚中，加热烘干、炭化、灰化，置800～850℃高温炉中灼烧至恒重。

式中m_B—BaSO₄沉淀与瓷坩埚的质量，g;

m_A—瓷坩埚的质量，g；

0.4116—硫酸钡换算成硫酸根的换算因数；

G—试样的质量，g。

相关链接：沉淀称量分析法原理及应用（四）