一、分离方法的选择

在样品分析中，选择何种分离方法主要是根据样品的性质和分析的要求，还要考虑到现有的实验条件，如仪器设备和试剂及操作者对分离方法掌握的程度，分离所需的时间及费用也是要考虑的因素。

1. 样品的性质

(1)亲水性质样品是亲水的还是疏水的，是离子型的还是非离子型的。大多数分离方法只适于其中一类，液-液萃取和色谱可以对两类物质同时适用。

(2)挥发性对于具有挥发性的物质的分离，可以选择蒸馏和气相色谱法，有些不挥发物可以转化成易挥发性物质后再进行分离。待分离的物质要有一定的热稳定性，以免在操作温度下分解。还要考虑到化学反应性，例如色谱固定相的表面如有活性或催化性，会与分离对象发生化学反应，或者样品与流动相组分反应，这些都会影响分析结果。

(3)样品的复杂性对于简单的样品，例如一个合成反应的产物为固体，仅含少量与产物性质差别很大的反应原料，就可以采用重结晶等快速、经济的方法进行分离。而对于复杂的混合物，色谱是合适的分离手段，有时还需要采用几种分离方法联用来达到分离的目的。

2．分析的要求

(1)分析目的如果分析目的是对混合物中各组分进行定性和定量分析，除了分离和分析分别进行外，还可以选择分离和测定同时进行的方法，色谱是很好的分离分析手段，节省时间且避免引进误差，对于复杂的样品可以通过和其他仪器联用的手段完成分离分析的任务。

(2)分析方法要求分离的程度有的要求将复杂的混合物分离成单个的组分，可能需要多种分离手段结合使用。有的只要求知道某一类物质的总量，例如要求分离测定中药材中的总黄酮，就可以选用萃取等分离方法。

(3)分析要求的纯度和回收率这两个要求是相矛盾的，如果对目的物要求测定其结构和性质，就要选用得到目的物纯度高的分离方法，不一定是高回收率的分离方法。

(4)要求分离样品的量根据要求分离样品的量是少量的分析样品还是较大量的制备目的的样品，选择合适的分离方法。同一种分离方法，要求分离的样品量不同，要采用不同的设备。例如制备日的的分离，同是薄层色谱，需要用制备薄层色谱板，或直接用旋转薄层制备仪，用色谱分离时，也要用制备色谱仪。

二、分离富集技术的发展趋势

复杂样品分析一般要经过样品制备(提取、纯化、浓缩)和分析检测(鉴别、检查、含量测定)等步骤完成。样品制备中的前处理技术却远远不能适应分析测定技术的发展的需要，往往成为瓶颈，而分离富集是样品前处理的重要手段，因此也得到快速发展。

(1)经典的分离富集技术在理论上和实践上不断完善发展。新的提取技术的发展充满活力。

在沉淀分离方法方面，研究开发了许多新的沉淀剂，共沉淀富集痕量元素的技术成为重要的分离富集方法；研究开发了很多新的萃取体系，如离子对萃取体系；螯合离子交换树脂及表面负载有固定螯合功能团的吸附富集技术。

发展快速、安全和更加环境友好的提取技术是发展趋势。环境友好型溶剂[包括超临界二氧化碳、亚临界水(SW)、离子液体(LLs)等]的应用极大地降低了传统的有机溶剂萃取所带来的危害。对于液体样品，固相萃取(SPE)已取代LLE成为实验室最常用的技术。在其基础上还发展了固相微萃取(SPME)技术。最近较新的技术还有搅拌棒吸附萃取(SB-SE )、浊点技术(CPE)及膜萃取(ME)等。对于固态样品，加压溶剂萃取(PLE)作为索氏萃取(SE)的替代技术，已被越来越多的实验室采用。此外还有微波辅助萃取(MAE)、超临界流体萃取(SFE)、基质固相分散萃取(MSPDE)和超声波辅助萃取(UAE)等。应用于挥发、半挥发有机污染物的顶空固相微萃取(HS-SPME)和顶空-单滴微萃取(SDME)等技术的研究也是目前比较活跃的领域。

(2)色谱—当今研究最活跃、发展最快的分离技术。现代色谱分析将浓缩、分离、测定结合起来，成为复杂体系中组分、价态、化学性质相近的元素或化合物分离、测定的一种重要的分析技术。色谱在制备分离及提纯上也成为不可或缺的有力手段。20世纪50年代兴起的气相色谱，20世纪60年代发展的气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术，20世纪70年代崛起的高效液相色谱，20世纪80年代初出现的超临界流体色谱及近几年急剧发展的毛细管区域电泳等，使色谱领域充满活力，成为分析化学中发展最快、应用最广的领域之一。

(3)各种分离技术的相互渗透，发展新的分离富集方法。

①萃取色谱法将萃取分离的选择性与色谱分离的高效性有机地结合起来。萃淋树脂是20世纪70年代发展起来的兼有离子交换和萃取两者优点的一类树脂，因此具有选择性好、分离效率高、易于实现自动化等特点，在分离分析上获得了广泛应用。

②泡沫浮选分离技术泡沫分离技术早在1962年就被用于矿物的浮选，但用于分析化学仅有十多年的历史。可以用于许多不溶性和可溶性物质的分离，它设备较简单，可以连续进行，一般在常温下操作，对低浓度组分的分离特别有效，可用于环境试样中痕量元素的富集。

③液膜分离是20世纪80年代发展起来的化学分离方法。在液膜分离过程中，组分主要依靠在互不相溶的两液相间的选择性渗透、化学反应、萃取和吸附等机理而进行分离的。欲分离的组分从膜外相透过液膜进入膜内相而得到富集。这种方法将液-液萃取中的萃取和反萃步骤结合在一起，因此效率较溶剂萃取高。

(4)分离富集技术与测量方法有机结合这是当今分析化学发展趋势之一。目前最有成效的进样一分离富集一检测有机结合的仪器是气相色谱仪、高效液相色谱仪、离子色谱仪以及碳硫分析仪、测汞仪等。还有，氢化物原子吸收、冷原子吸收是基于使待测元素形成氢化物或汞原子蒸气后直接原子化进而检测；阳极溶出法集分离富集与测定于一身，有很高的灵敏度。

(5)分离富集技术的机械化和自动化分离富集技术要尽可能简单、快速，要易于实现自动化。流动注射(Fl)技术实现了样品自动引入、稀释和在线富集。流动注射分析(FIA)技术中，采用微型分离柱，可以进行在线分析，也可以与溶剂萃取、膜分离、氢化物原子吸收、高效液相色谱等联用实现分离分析的自动化。

(6)各种在线样品前处理技术得到快速发展例如：膜分离技术与现代分析仪器结合，成为当代最具竞争力的GC或MS分析样品制备方法和技术之一。聚二甲基硅氧烷膜分离模块装置与质谱、气相色谱、气相色谱-质谱联用测定空气中挥发性有机物，可以直接进行在线测定。

(7)发展化学形态分析的分离富集方法白然界各种物质存在的元素常以不同物理化学形态出现。在生命科学、环境科学或材料科学中组分的状态是极其重要的因素，因此元素状态分析是分析化学的一个重要发展方向，特别是形态的富集方法是研究的重要课题。